液(ye)(ye)體(ti)(ti)對固(gu)(gu)(gu)(gu)(gu)體(ti)(ti)的可潤(run)濕(shi)(shi)性(xing)與(yu)二者表(biao)(biao)(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)能(neng)的大(da)小有關，當液(ye)(ye)體(ti)(ti)潤(run)濕(shi)(shi)固(gu)(gu)(gu)(gu)(gu)體(ti)(ti)時(shi)，液(ye)(ye)體(ti)(ti)表(biao)(biao)(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)張力越(yue)(yue)小、固(gu)(gu)(gu)(gu)(gu)體(ti)(ti)表(biao)(biao)(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)能(neng)越(yue)(yue)高(gao)，一般(ban)液(ye)(ye)體(ti)(ti)越(yue)(yue)易于在(zai)該固(gu)(gu)(gu)(gu)(gu)體(ti)(ti)表(biao)(biao)(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)鋪(pu)展。在(zai)粘接、涂覆或(huo)印刷時(shi)，需要固(gu)(gu)(gu)(gu)(gu)液(ye)(ye)間良好的潤(run)濕(shi)(shi)性(xing)和(he)相應較(jiao)高(gao)的固(gu)(gu)(gu)(gu)(gu)體(ti)(ti)表(biao)(biao)(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)能(neng)；在(zai)腐蝕(shi)和(he)防(fang)霧等(deng)應用(yong)場景，則需要較(jiao)低的固(gu)(gu)(gu)(gu)(gu)體(ti)(ti)表(biao)(biao)(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)能(neng)。因此固(gu)(gu)(gu)(gu)(gu)體(ti)(ti)表(biao)(biao)(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)能(neng)的測量，在(zai)涂料、膠結、復合材料、3D打印等(deng)領域具有重要的實用(yong)意義。

固(gu)體表面(mian)能的測定(ding)可以(yi)(yi)利用接觸角(jiao)法，根(gen)據楊氏方程，固(gu)液接觸角(jiao)θ，液體表面(mian)張力γl，固(gu)液界面(mian)張力γsl以(yi)(yi)及(ji)固(gu)體表面(mian)自由能γs之間存在以(yi)(yi)下(xia)關系：

γs＝γl*cosθ+γsl(1)

Fowkes認為，在分子間的(de)各(ge)種(zhong)相互(hu)作用都(dou)對表面能有(you)貢(gong)獻(xian)，因(yin)此(ci)固(gu)液(ye)之間形成界面的(de)界面張力同時滿(man)足式(2)的(de)關系(xi)：

其(qi)中γd，γp分別(bie)為表(biao)面(mian)能中的(de)色(se)散分量(liang)(liang)和(he)極性分量(liang)(liang)。將(1)(2)聯立(li)，得到固(gu)(gu)體(ti)表(biao)面(mian)能分量(liang)(liang)與接(jie)觸(chu)角之間的(de)關系(xi)如式(3)所示，實(shi)踐(jian)中可以通過測定已知液(ye)體(ti)(探(tan)測液(ye)體(ti))與固(gu)(gu)體(ti)間的(de)接(jie)觸(chu)角，進而算出固(gu)(gu)體(ti)表(biao)面(mian)能(極性分量(liang)(liang)與色(se)散分量(liang)(liang)之和(he))：

傳統拉絲(si)法(fa)(fa)制備的(de)連續纖(xian)維，直徑一般大于10μm，探測(ce)液體(ti)與(yu)固體(ti)間的(de)接觸(chu)角(jiao)可以(yi)采(cai)用Sessile液滴法(fa)(fa)或Wilhelmy法(fa)(fa)測(ce)量(liang)，如(ru)圖(tu)1所示。

對于采用離心法或吹噴(pen)法制成的絮(xu)狀纖(xian)(xian)維，平均長度和平均直徑分別僅有2mm和～4μm，如(ru)圖2所示，難(nan)以實施上述兩(liang)種方法測量探測液體與絮(xu)狀纖(xian)(xian)維的接觸角，因此(ci)無(wu)法表(biao)征其表(biao)面能。

對于液(ye)體(ti)與粉末間(jian)接(jie)觸角的測量(liang)，通(tong)常采用(yong)(yong)Washburn法，即用(yong)(yong)底端具(ju)有過濾介質(zhi)的玻璃管(guan)(guan)承裝粉末，再將(jiang)玻璃管(guan)(guan)底端與測試液(ye)體(ti)相接(jie)觸。由于毛(mao)細作(zuo)用(yong)(yong)，液(ye)體(ti)被(bei)吸起，玻璃管(guan)(guan)質(zhi)量(liang)隨時(shi)間(jian)的增加(jia)而增加(jia)，懸吊在(zai)力傳感器可以(yi)(yi)記錄(lu)質(zhi)量(liang)的變化。這(zhe)一過程(cheng)中(zhong)，粉末中(zhong)的空隙起到毛(mao)細作(zuo)用(yong)(yong)，可以(yi)(yi)用(yong)(yong)Washburn方程(cheng)(4)來描述：

式中(zhong)(zhong)m＝質量(liang)；t＝流動時(shi)間(jian)；σ＝液(ye)(ye)體(ti)(ti)的表(biao)(biao)面(mian)(mian)張(zhang)力；c＝粉(fen)(fen)(fen)末的毛(mao)細常(chang)(chang)數(shu)；ρ＝液(ye)(ye)體(ti)(ti)密度(du)(du)；θ＝接觸(chu)角；η＝液(ye)(ye)體(ti)(ti)粘度(du)(du)。其中(zhong)(zhong)，質量(liang)、流動時(shi)間(jian)、液(ye)(ye)體(ti)(ti)的密度(du)(du)、液(ye)(ye)體(ti)(ti)的表(biao)(biao)面(mian)(mian)張(zhang)力、液(ye)(ye)體(ti)(ti)的粘度(du)(du)都(dou)可測(ce)(ce)量(liang)或查表(biao)(biao)得(de)到(dao)，因此式(4)中(zhong)(zhong)僅(jin)有接觸(chu)角θ和粉(fen)(fen)(fen)末的毛(mao)細常(chang)(chang)數(shu)c是未知量(liang)。若想(xiang)求出(chu)某液(ye)(ye)體(ti)(ti)與待測(ce)(ce)粉(fen)(fen)(fen)末的接觸(chu)角θ，可以通過利用另(ling)一已知接觸(chu)角的液(ye)(ye)體(ti)(ti)得(de)到(dao)該(gai)體(ti)(ti)系的毛(mao)細常(chang)(chang)數(shu)c，對(dui)于同(tong)(tong)種粉(fen)(fen)(fen)末，毛(mao)細常(chang)(chang)數(shu)僅(jin)與體(ti)(ti)系壓實程度(du)(du)有關。目前(qian)確保粉(fen)(fen)(fen)末材料(liao)表(biao)(biao)面(mian)(mian)能測(ce)(ce)量(liang)中(zhong)(zhong)，體(ti)(ti)系壓實度(du)(du)相(xiang)同(tong)(tong)的操作方法為(wei)：兩(liang)次(ci)在(zai)玻璃管中(zhong)(zhong)稱取同(tong)(tong)樣(yang)質量(liang)的粉(fen)(fen)(fen)末后，通過震蕩使(shi)粉(fen)(fen)(fen)末在(zai)樣(yang)品(pin)管中(zhong)(zhong)高(gao)度(du)(du)相(xiang)同(tong)(tong)，從而確保粉(fen)(fen)(fen)末在(zai)測(ce)(ce)量(liang)中(zhong)(zhong)的密實排列(lie)。

由于傳統(tong)測(ce)(ce)量(liang)(liang)連續纖維(wei)(wei)與探測(ce)(ce)液體(ti)接(jie)觸(chu)(chu)角(jiao)的Sessile法和(he)Wilhelmy法需要較大纖維(wei)(wei)長度和(he)直徑(jing)才能實施測(ce)(ce)量(liang)(liang)，絮狀纖維(wei)(wei)直徑(jing)小，長度短，沒有(you)達(da)到能使用(yong)現(xian)有(you)的接(jie)觸(chu)(chu)角(jiao)測(ce)(ce)量(liang)(liang)手段的要求，因此通過現(xian)有(you)的Sessile法和(he)Wilhelmy法不能表(biao)征出絮狀纖維(wei)(wei)的表(biao)面(mian)能。

針對(dui)現(xian)有纖維(wei)(wei)表面(mian)能(neng)(neng)測量Sessile法(fa)和(he)Wilhelmy法(fa)不(bu)適用于(yu)超(chao)細(xi)纖維(wei)(wei)的問題(ti)，下面(mian)通過Washburn法(fa)并(bing)結(jie)合設計(ji)的專用裝置，能(neng)(neng)夠解決(jue)超(chao)細(xi)纖維(wei)(wei)與液體(ti)接觸角不(bu)能(neng)(neng)測量的問題(ti)，從而實(shi)現(xian)精確(que)測量超(chao)細(xi)纖維(wei)(wei)表面(mian)能(neng)(neng)的目(mu)標。

一種超細(xi)纖維表面能(neng)測量方法，基于一套樣(yang)品容納裝置，裝置包括：

樣(yang)品管(guan)，用于(yu)容(rong)納樣(yang)品，樣(yang)品管(guan)的上(shang)(shang)端具有上(shang)(shang)端開口；

活(huo)(huo)動塞(sai)(sai)，包(bao)括塞(sai)(sai)體(ti)和端(duan)部，所述(shu)塞(sai)(sai)體(ti)與所述(shu)樣(yang)品管的(de)所述(shu)上端(duan)開口緊(jin)密配合，活(huo)(huo)動塞(sai)(sai)的(de)所述(shu)端(duan)部直徑大于所述(shu)樣(yang)品管的(de)上端(duan)開口直徑；

所述樣品(pin)管(guan)的(de)底部設有供液體流(liu)出的(de)漏孔；

包(bao)括以下步(bu)驟：

S1、稱取所述樣品(pin)容納裝(zhuang)置的質量m1；

S2、將待測超(chao)細纖維裝入所述(shu)樣品管，并壓實到樣品管上的標(biao)記(ji)線位(wei)置；

S3、將活動塞塞入樣(yang)品管的(de)(de)上(shang)端開口，確(que)保(bao)待(dai)測(ce)超細(xi)纖維的(de)(de)上(shang)表面與(yu)樣(yang)品管上(shang)標記線持平，稱取樣(yang)品容納裝(zhuang)置及(ji)其中待(dai)測(ce)超細(xi)纖維的(de)(de)整體質量(liang)m2，算出待(dai)測(ce)超細(xi)纖維質量(liang)m＝m2-m1；

S4、在動態表面張力儀上測量管中待測超細纖維吸(xi)附該低表(biao)面能液體過程中重力-位移變化曲線；

S5、將測(ce)(ce)量后的(de)待測(ce)(ce)超細(xi)纖(xian)維取出，清洗、晾(liang)干樣品管；

S6、重復裝(zhuang)填步(bu)驟S1～S3，確保本(ben)次裝(zhuang)填待測超細纖維的質(zhi)量與m相等(deng)；

 S7、通(tong)過步驟S4得(de)到的(de)(de)所述重力-位(wei)移變化曲(qu)線計算樣品管中該待測(ce)超細纖(xian)維的(de)(de)毛細常(chang)數(shu)c，使用該毛細常(chang)數(shu)c，在(zai)動態表(biao)面張力儀上測(ce)量(liang)管中待測(ce)超細纖(xian)維與(yu)探(tan)測(ce)液體1的(de)(de)接觸角CA1；

S8、重復步驟S5～S7，獲得待測(ce)超細纖維與(yu)探測(ce)液體2的接觸角CA2；

S9、通過接觸(chu)角CA1、接觸(chu)角CA2計算(suan)待測超細纖(xian)維的表面能。

步驟S4中(zhong)(zhong)，所述(shu)低表面(mian)能(neng)液體包括：正乙烷(wan)、碳氟化合(he)物(wu)、正庚烷(wan)、正辛烷(wan)、甲醇、乙醚中(zhong)(zhong)的任(ren)意一種。

所(suo)述活動塞長度不超過所(suo)述樣品管內腔高(gao)度的1/3。

所(suo)述活(huo)動(dong)塞的端部厚度范圍在(zai)2～5mm。

所(suo)述(shu)(shu)樣品(pin)管的管壁(bi)帶有標記線(xian)，所(suo)述(shu)(shu)活(huo)動塞與樣品(pin)管緊密配合后，活(huo)動塞的塞體下緣能夠(gou)與所(suo)述(shu)(shu)標記線(xian)平齊。

所(suo)述(shu)活動塞的材料包(bao)括橡膠、磨砂玻璃、松木中的任意一種。

所述探測(ce)液(ye)體根據(ju)待測(ce)超(chao)細(xi)纖(xian)維選擇，使探測(ce)液(ye)體與待測(ce)超(chao)細(xi)纖(xian)維的接觸角(jiao)大于0，小(xiao)于90°。

效果：

這種超細纖維(wei)(wei)(wei)表面能(neng)測(ce)量(liang)方法，基(ji)于Washburn法以及一套(tao)樣品容納(na)裝置，能(neng)夠限制測(ce)量(liang)過程中纖維(wei)(wei)(wei)吸附液體后膨脹(zhang)，確保體系常數(shu)測(ce)量(liang)和探(tan)針液體接觸角(jiao)測(ce)量(liang)中，玻璃管中超細纖維(wei)(wei)(wei)的(de)毛細常數(shu)相同，減(jian)小(xiao)使用Washburn法測(ce)量(liang)時，由(you)于纖維(wei)(wei)(wei)膨脹(zhang)引起的(de)測(ce)得的(de)接觸角(jiao)誤差，從(cong)而達到提高(gao)超細纖維(wei)(wei)(wei)表面能(neng)測(ce)量(liang)結果準(zhun)確性的(de)目的(de)。