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轉印催化層制備:催化劑漿料的表面張力多少合適
來源:上海清能合睿茲新能源科技有限公司 瀏覽 417 次 發布時間:2023-06-20
目前DTM制備催化層的最大問題是由于轉印介質的自身特性,在往轉印膜涂覆催化層的過程中容易出現漿料流延,產生毛邊等問題,造成了催化劑的浪費;另一方面,熱壓轉印過程中由于轉印膜和催化層、質子交換膜與催化層之間結合力的區分度不夠大,導致在轉印過程中轉印膜需慢慢撕下,效率過低。部分催化層被轉印膜帶走,在造成三相反應界面減少的同時,催化層表面的平整度被破壞,出現坑洼等缺陷。這些情形難以保障催化層轉印的效率和轉印后催化層完整度,造成了催化層在轉印過程中的損失和催化層缺陷,影響催化層生產的經濟性和燃料電池的性能。
經過處理劑處理+存在粘結層的催化劑涂覆膜
1、催化劑漿料的配制:按照催化劑的載量和狹縫涂布設備的參數要求,配制好催化劑漿料,并使用分散設備合理分散,得到流變性能合適的催化劑漿料。
其中,陽極催化劑漿料的配制步驟為:使用質量比1:1的異丙醇和水作為溶劑,加入適量鉑碳催化劑(Pt/C,鉑占催化劑質量的百分比為40%)和Nafion D2020溶液,保持Nafion溶液中離子聚合物的干重與鉑碳催化劑中碳的質量比(I/C)為0.9。使用高剪切分散乳化機對陽極催化劑漿料進行充分的分散,分散時間為8 h、轉速為16000 rpm、采用冷卻循環水控制溫度小于50℃、固含量8%,制得的陽極催化劑漿料的表面張力為21.7 mN/m。
其中,陰極催化劑漿料的配制步驟為:使用質量比1:1的異丙醇和水作為溶劑,加入適量鉑碳催化劑(Pt/C,鉑占催化劑質量的百分比為40%)和Nafion D2020溶液,保持Nafion溶液中離子聚合物的干重與鉑碳催化劑中碳的質量比(I/C)為1.0。使用高剪切分散乳化機對陰極催化劑漿料進行充分的分散,分散時間為8 h、轉速為16000 rpm、采用冷卻循環水控制溫度小于50℃、固含量10%,制得的陰極催化劑漿料的表面張力為20.4 mN/m。
2、轉印膜上陽極催化層的制備:在轉印膜1上放置不銹鋼限域邊框2,轉印膜1的厚度為100μm,限域邊框2厚度為20μm,尺寸為250 mm×150 mm長方形。
利用噴筆在轉印膜上預鋪設一層正丙醇(預鋪設量為0.6 mg/cm2);利用狹縫涂布方式在轉印膜1上涂覆陽極催化劑漿料,由于正丙醇的表面張力和限域邊框的共同作用,催化劑漿料不易外流漫延。
經涂布平臺70℃加熱干燥20秒,制得陽極催化層31,如圖,厚度為20μm,鉑的載量為0.2 mg/cm2。
3、轉印膜上陰極催化層的制備:在另一轉印膜上放置不銹鋼限域邊框,轉印膜的厚度為100μm,限域邊框厚度為20μm。
利用噴筆在轉印膜上預鋪設一層正丙醇(預鋪設量為0.6 mg/cm2);利用狹縫涂布方式在轉印膜1上涂覆陰極催化劑漿料,由于正丙醇的表面張力和限域邊框的共同作用,催化劑漿料不易外流漫延。
經涂布平臺70℃加熱干燥20秒,制得陰極催化層,厚度為20μm,鉑的載量為0.35mg/cm2。
4、含有粘結劑的質子交換膜的制備:使用噴筆在質子交換膜5兩側表面分別預鋪設一層離子聚合物Nafion D520,厚度為2μm,預鋪設的區域分別與陽極催化層31和陰極催化層覆蓋區域匹配,質子交換膜的厚度為15μm。質子交換膜的材質為Gore Select®M820。
5、熱壓轉印:使用轉印機,將陽極催化層31和陰極催化層轉印至質子交換膜5上,得到催化劑涂覆膜;熱壓轉印的溫度為150℃,時間為3 min,壓強為300 kPa。
由于陽極催化層31與質子交換膜5之間的結合力大于陽極催化層31與轉印膜1之間的結合力,此時的轉印膜1很容易與催化層分離,方便撕離,陽極催化層31的轉印效率得以提高。
總結:
(1)通過選用合適的處理劑對轉印膜進行處理,利用處理劑的表面張力與轉印膜表面張力的存在差異,干燥過程中可以減少催化層變形、開裂現象的出現,從而提高催化層轉印的效率,保證催化層轉印的完整度,最小程度降低催化層轉印過程的損失和表面缺陷的出現;同時,由于催化劑漿料的表面張力小于處理劑的表面張力,有助于催化劑漿料涂覆時不易流延;
(2)通過設置限域邊框,利用限域邊框的物理限域作用,有效減少催化劑漿料在轉印膜上的流延、流失,操作簡單,限域邊框可重復使用,具有更強的適用性;
(3)在質子交換膜上施加合適的粘結劑,不僅可增加催化層和質子交換膜之間的結合強度,還可建立起催化層和質子交換膜之間的離子傳輸通道,有利于降低質子傳輸阻抗,減小整個電池的歐姆阻抗,提升燃料電池的效率,還可避免由于長時間運行導致的催化層從質子交換膜表面脫落的問題;
(4)將處理劑和粘結劑結合使用,使催化層與質子交換膜之間的結合力大于催化層與轉印膜之間的結合力,從而提高燃料電池催化層的轉印效率與保證催化層轉印的完整度。