往復振動篩板萃(cui)取(qu)(qu)塔(ta)（reciprocating plate extraction column，RPEC）是(shi)(shi)一種傳質效(xiao)率高(gao)、處理(li)量大的(de)(de)強化萃(cui)取(qu)(qu)設備，自20世紀50年代(dai)被首次(ci)提出以來(lai)，一直受到國(guo)(guo)內(nei)外學者的(de)(de)關注和(he)研(yan)究(jiu)(jiu)，該塔(ta)現(xian)已廣泛應用于石油煉制(zhi)、食品(pin)、制(zhi)藥(yao)、冶(ye)金等工業領域(yu)，國(guo)(guo)內(nei)運(yun)用振動篩板萃(cui)取(qu)(qu)塔(ta)較(jiao)多的(de)(de)是(shi)(shi)醫藥(yao)行業中(zhong)(zhong)藥(yao)物與中(zhong)(zhong)間體(ti)(ti)的(de)(de)分(fen)離。20世紀80年代(dai)以來(lai)，國(guo)(guo)內(nei)在(zai)往復篩板萃(cui)取(qu)(qu)塔(ta)流體(ti)(ti)力學和(he)傳質性能(neng)的(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)中(zhong)(zhong)取(qu)(qu)得了一定進(jin)展，從對(dui)液(ye)泛點和(he)分(fen)散相(xiang)液(ye)滴破碎概(gai)率的(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)到軸向混(hun)(hun)合和(he)放(fang)大設計(ji)方面(mian)的(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)層(ceng)層(ceng)深(shen)入，但研(yan)究(jiu)(jiu)也僅是(shi)(shi)局限(xian)于高(gao)界(jie)面(mian)張力或中(zhong)(zhong)等界(jie)面(mian)張力的(de)(de)體(ti)(ti)系(xi)(xi)，對(dui)低界(jie)面(mian)張力體(ti)(ti)系(xi)(xi)的(de)(de)研(yan)究(jiu)(jiu)少之又少。長期(qi)以來(lai)低界(jie)面(mian)張力體(ti)(ti)系(xi)(xi)被認為在(zai)機械(xie)振動萃(cui)取(qu)(qu)塔(ta)中(zhong)(zhong)進(jin)行萃(cui)取(qu)(qu)可能(neng)引起嚴(yan)重軸向混(hun)(hun)合甚至發(fa)生乳化現(xian)象(xiang)，但是(shi)(shi)仍缺乏一定的(de)(de)實驗數據(ju)作支撐。

為了通過實驗數(shu)據(ju)探究(jiu)并(bing)說明低界(jie)面張(zhang)力(li)體(ti)(ti)系(xi)在(zai)振(zhen)(zhen)動(dong)(dong)篩板(ban)萃(cui)(cui)(cui)取(qu)塔中的(de)(de)性(xing)能，本(ben)文采用(yong)低界(jie)面張(zhang)力(li)的(de)(de)正丁醇-丁二(er)酸(suan)-水體(ti)(ti)系(xi)，在(zai)內徑φ50 mm的(de)(de)往復振(zhen)(zhen)動(dong)(dong)篩板(ban)萃(cui)(cui)(cui)取(qu)塔中，水作萃(cui)(cui)(cui)取(qu)劑，萃(cui)(cui)(cui)取(qu)正丁醇中的(de)(de)溶質(zhi)(zhi)丁二(er)酸(suan)對流體(ti)(ti)力(li)學特性(xing)和傳質(zhi)(zhi)特性(xing)進(jin)行(xing)(xing)研究(jiu)，并(bing)將實驗結(jie)果與(yu)固定(ding)篩板(ban)萃(cui)(cui)(cui)取(qu)塔進(jin)行(xing)(xing)對比，進(jin)一步證(zheng)實振(zhen)(zhen)動(dong)(dong)篩板(ban)塔運(yun)用(yong)于低界(jie)面張(zhang)力(li)體(ti)(ti)系(xi)的(de)(de)可行(xing)(xing)性(xing)。

本文通過(guo)理論分析(xi)與實驗研(yan)究(jiu)，為往復振動(dong)篩(shai)板(ban)塔是否適宜(yi)低界(jie)面(mian)(mian)張力體(ti)(ti)系的(de)萃(cui)(cui)取(qu)過(guo)程提供(gong)可靠依據(ju)，同時也(ye)能夠(gou)對低界(jie)面(mian)(mian)張力體(ti)(ti)系的(de)萃(cui)(cui)取(qu)過(guo)程有進(jin)(jin)一(yi)步了解。這不僅能夠(gou)進(jin)(jin)一(yi)步完善振動(dong)篩(shai)板(ban)萃(cui)(cui)取(qu)塔在(zai)低界(jie)面(mian)(mian)張力體(ti)(ti)系中實驗研(yan)究(jiu)數據(ju)，有助(zhu)于(yu)擴大這一(yi)萃(cui)(cui)取(qu)設(she)備的(de)應用范圍(wei)，同時也(ye)為強化低界(jie)面(mian)(mian)張力萃(cui)(cui)取(qu)體(ti)(ti)系傳(chuan)質效率提供(gong)一(yi)種新思路，在(zai)理論和(he)應用方面(mian)(mian)都具有一(yi)定的(de)意義。

1實驗部分

圖1實(shi)驗設備示(shi)意圖（單(dan)位(wei)：mm）

實驗(yan)是在內徑(jing)50 mm、有效高度1500 mm的(de)(de)往(wang)復(fu)篩(shai)板(ban)塔中進行，實驗(yan)設備流(liu)程圖(tu)見圖(tu)1。塔身為玻璃材質，塔頂和(he)塔底(di)有沉降段，篩(shai)板(ban)在塔頂的(de)(de)調速直流(liu)電機通(tong)過曲軸帶動(dong)篩(shai)板(ban)產生(sheng)上下往(wang)復(fu)振(zhen)(zhen)動(dong)，振(zhen)(zhen)幅(fu)固(gu)定25 mm，振(zhen)(zhen)動(dong)頻率(lv)0～1.4 Hz。篩(shai)板(ban)材質為不銹鋼，不同于Karr振(zhen)(zhen)動(dong)篩(shai)板(ban)塔的(de)(de)大(da)孔(kong)徑(jing)和(he)高開孔(kong)率(lv)，本實驗(yan)采用的(de)(de)篩(shai)板(ban)孔(kong)徑(jing)和(he)開孔(kong)率(lv)相對較小，振(zhen)(zhen)動(dong)萃(cui)取段為1000 mm。萃(cui)取塔的(de)(de)具(ju)體結構參數(shu)見表1。

水相(xiang)(xiang)和有機相(xiang)(xiang)分(fen)別通過(guo)可(ke)調節流速(su)的蠕動泵進(jin)入(ru)塔內，兩相(xiang)(xiang)在塔內實現逆(ni)流接觸傳(chuan)(chuan)質(zhi)后分(fen)別從塔底和塔頂(ding)的出(chu)口流出(chu)進(jin)入(ru)各自儲罐。實驗(yan)中溶質(zhi)丁二酸(suan)從有機相(xiang)(xiang)向(xiang)水相(xiang)(xiang)傳(chuan)(chuan)遞，有機相(xiang)(xiang)和水相(xiang)(xiang)分(fen)別作分(fen)散(san)相(xiang)(xiang)，以此來考察(cha)溶質(zhi)從分(fen)散(san)相(xiang)(xiang)到連續(xu)相(xiang)(xiang)（d→c）和從連續(xu)相(xiang)(xiang)到分(fen)散(san)相(xiang)(xiang)（c→d）不同傳(chuan)(chuan)質(zhi)方向(xiang)對萃取效果的影響。

表1往復振動篩板(ban)塔的結(jie)構(gou)尺寸(cun)

表2實驗體系(xi)的物(wu)性數據（28℃±2.0℃）

實(shi)驗運(yun)行(xing)穩定(ding)(ding)后，從塔頂和塔底的(de)出(chu)口處采(cai)樣，用(yong)滴定(ding)(ding)法測(ce)(ce)定(ding)(ding)樣品中(zhong)丁二酸的(de)濃度(du)。分散(san)相(xiang)滯存率的(de)測(ce)(ce)定(ding)(ding)采(cai)用(yong)體(ti)積置換法，液(ye)泛(fan)條(tiao)件通過(guo)增大兩相(xiang)流速直到發生液(ye)泛(fan)來測(ce)(ce)得。實(shi)驗體(ti)系的(de)物性數據見表(biao)2。

溶質丁(ding)二酸在正丁(ding)醇(chun)-水兩相(xiang)中的平衡(heng)常數m與溫度的關(guan)聯式(shi)見式(shi)（1）。

得到實驗(yan)溫度下平衡常(chang)數m=1.112。

2結果與討論

2.1分散相滯存率

分散(san)相(xiang)(xiang)(xiang)滯存率(lv)是分散(san)相(xiang)(xiang)(xiang)液(ye)滴(di)體(ti)(ti)(ti)(ti)積占(zhan)有(you)(you)效(xiao)萃取總(zong)體(ti)(ti)(ti)(ti)積的(de)(de)(de)分數。體(ti)(ti)(ti)(ti)積置換法是測定分散(san)相(xiang)(xiang)(xiang)滯存率(lv)常用的(de)(de)(de)方(fang)法之一(yi)。當實驗運行穩定后，在設備的(de)(de)(de)上澄(cheng)清段（正丁(ding)醇作分散(san)相(xiang)(xiang)(xiang)）或下澄(cheng)清段（水(shui)作分散(san)相(xiang)(xiang)(xiang)）出現兩(liang)相(xiang)(xiang)(xiang)界(jie)面，記錄該界(jie)面的(de)(de)(de)位(wei)置H1，然后關閉兩(liang)相(xiang)(xiang)(xiang)的(de)(de)(de)進、出口(kou)(kou)，停止篩(shai)板振(zhen)動(dong)，當分散(san)相(xiang)(xiang)(xiang)液(ye)滴(di)全部(bu)聚并，記錄輕重兩(liang)相(xiang)(xiang)(xiang)的(de)(de)(de)界(jie)面位(wei)置H2，由H1和H2計算(suan)分散(san)相(xiang)(xiang)(xiang)體(ti)(ti)(ti)(ti)積。有(you)(you)效(xiao)萃取總(zong)體(ti)(ti)(ti)(ti)積是分散(san)相(xiang)(xiang)(xiang)入口(kou)(kou)到(dao)出口(kou)(kou)之間的(de)(de)(de)體(ti)(ti)(ti)(ti)積。

圖2和圖3給出了不同(tong)的(de)(de)(de)傳質(zhi)(zhi)方(fang)向，分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)滯(zhi)(zhi)存(cun)(cun)率(lv)(lv)隨著連續(xu)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)和分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)流(liu)速(su)(su)(su)增(zeng)(zeng)加(jia)的(de)(de)(de)變化(hua)(hua)情況。從圖中(zhong)可以(yi)看出，流(liu)速(su)(su)(su)的(de)(de)(de)增(zeng)(zeng)加(jia)會使分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)滯(zhi)(zhi)存(cun)(cun)率(lv)(lv)增(zeng)(zeng)加(jia)。圖2中(zhong)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)比(bi)L大的(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)滯(zhi)(zhi)存(cun)(cun)率(lv)(lv)更大，這是(shi)由于(yu)(yu)(yu)(yu)連續(xu)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)流(liu)速(su)(su)(su)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)同(tong)時(shi)，相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)比(bi)較(jiao)大，分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)流(liu)速(su)(su)(su)就大，流(liu)速(su)(su)(su)的(de)(de)(de)增(zeng)(zeng)加(jia)會加(jia)劇流(liu)體(ti)的(de)(de)(de)湍動(dong)，促進液滴破(po)碎，故(gu)而分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)滯(zhi)(zhi)存(cun)(cun)率(lv)(lv)增(zeng)(zeng)大。而圖3中(zhong)，分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)滯(zhi)(zhi)存(cun)(cun)率(lv)(lv)的(de)(de)(de)變化(hua)(hua)趨勢發生變化(hua)(hua)，對于(yu)(yu)(yu)(yu)傳質(zhi)(zhi)方(fang)向由分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)到連續(xu)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)（d→c），當ud<0.08 cm/s時(shi)，x(L=2.8)>x(L=2.0)>x(L=2.4)>x(L=2.6)；當ud>0.08 cm/s時(shi)，x(L=2.0)>x(L=2.8)>x(L=2.4)>x(L=2.6)。這是(shi)由于(yu)(yu)(yu)(yu)當分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)流(liu)速(su)(su)(su)一定時(shi)，相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)比(bi)越(yue)大意味著連續(xu)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)流(liu)速(su)(su)(su)越(yue)小，流(liu)體(ti)湍動(dong)程(cheng)度越(yue)小，分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)滯(zhi)(zhi)存(cun)(cun)率(lv)(lv)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)應會降低(di)，因(yin)此(ci)在分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)流(liu)速(su)(su)(su)大于(yu)(yu)(yu)(yu)0.08cm/s時(shi)，相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)比(bi)2.8、2.6和2.4的(de)(de)(de)分(fen)(fen)(fen)散(san)(san)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)滯(zhi)(zhi)存(cun)(cun)率(lv)(lv)低(di)于(yu)(yu)(yu)(yu)相(xiang)(xiang)(xiang)(xiang)比(bi)2.0。

實驗中(zhong)相(xiang)比(bi)(bi)L=2.8時(shi)接(jie)近(jin)液泛點，因(yin)此在圖2中(zhong)其分(fen)(fen)散(san)(san)(san)相(xiang)滯存(cun)率(lv)的(de)變化(hua)趨勢(shi)出現異常。低(di)(di)(di)界面張(zhang)力體系(xi)的(de)萃取在接(jie)近(jin)液泛點時(shi)液滴分(fen)(fen)散(san)(san)(san)較好，但與L=2.0相(xiang)比(bi)(bi)，L=2.8的(de)連(lian)續(xu)相(xiang)流(liu)速過低(di)(di)(di)使得分(fen)(fen)散(san)(san)(san)相(xiang)滯存(cun)率(lv)也比(bi)(bi)L=2.0的(de)低(di)(di)(di)，特別是在分(fen)(fen)散(san)(san)(san)相(xiang)流(liu)速增大時(shi)。因(yin)此，L=2.8的(de)分(fen)(fen)散(san)(san)(san)相(xiang)滯存(cun)率(lv)比(bi)(bi)L=2.4和(he)L=2.6偏(pian)高(gao)，比(bi)(bi)L=2.0偏(pian)低(di)(di)(di)。

傳(chuan)質(zhi)(zhi)方向(xiang)對分散相(xiang)滯(zhi)存(cun)(cun)率(lv)的(de)(de)(de)(de)(de)影響(xiang)是由于(yu)(yu)Marangoni效應影響(xiang)液(ye)(ye)(ye)滴破碎(sui)和聚并引起(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)。圖2和圖3中傳(chuan)質(zhi)(zhi)方向(xiang)為(wei)d→c的(de)(de)(de)(de)(de)分散相(xiang)滯(zhi)存(cun)(cun)率(lv)遠(yuan)高(gao)于(yu)(yu)傳(chuan)質(zhi)(zhi)方向(xiang)c→d的(de)(de)(de)(de)(de)，原因在(zai)于(yu)(yu)本(ben)實驗所(suo)用的(de)(de)(de)(de)(de)正丁(ding)醇-丁(ding)二酸-水體系是界面(mian)張力(li)(li)隨濃度增加而(er)減小的(de)(de)(de)(de)(de)體系（即(ji)?γ/?c<0）。在(zai)?γ/?c<0體系的(de)(de)(de)(de)(de)d→c傳(chuan)質(zhi)(zhi)過(guo)程中[如(ru)圖4(a)所(suo)示(shi)]，界面(mian)張力(li)(li)梯度導致液(ye)(ye)(ye)滴表面(mian)的(de)(de)(de)(de)(de)運動方向(xiang)與液(ye)(ye)(ye)滴內(nei)部環流(liu)方向(xiang)相(xiang)同，有利于(yu)(yu)液(ye)(ye)(ye)滴的(de)(de)(de)(de)(de)破碎(sui)。而(er)c→d的(de)(de)(de)(de)(de)傳(chuan)質(zhi)(zhi)過(guo)程[如(ru)圖4(b)所(suo)示(shi)]，界面(mian)張力(li)(li)梯度的(de)(de)(de)(de)(de)方向(xiang)不變，但液(ye)(ye)(ye)滴內(nei)部環流(liu)方向(xiang)卻恰好相(xiang)反，內(nei)部與外(wai)部兩種力(li)(li)量相(xiang)互抵消(xiao)，液(ye)(ye)(ye)滴相(xiang)對較穩定，破碎(sui)的(de)(de)(de)(de)(de)概率(lv)大(da)大(da)減小。所(suo)以，d→c的(de)(de)(de)(de)(de)分散相(xiang)滯(zhi)存(cun)(cun)率(lv)明顯高(gao)于(yu)(yu)相(xiang)反方向(xiang)。

圖(tu)5篩(shai)板(ban)振動速率的(de)變化對分散相滯(zhi)存率的(de)影響

圖5是(shi)篩(shai)(shai)(shai)板(ban)在不(bu)同振動(dong)速率(lv)下的(de)(de)分散相滯(zhi)存(cun)(cun)率(lv)變化(hua)情況。圖中結果顯(xian)示：分散相滯(zhi)存(cun)(cun)率(lv)隨(sui)著篩(shai)(shai)(shai)板(ban)振動(dong)速率(lv)Af的(de)(de)增(zeng)加而(er)增(zeng)大。振動(dong)的(de)(de)篩(shai)(shai)(shai)板(ban)對液滴(di)有(you)強烈的(de)(de)剪切作用(yong)，加速了液滴(di)破碎、聚(ju)并(bing)和(he)再破碎過程，固分散相滯(zhi)存(cun)(cun)率(lv)隨(sui)Af增(zeng)大。