以(yi)脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酶為(wei)(wei)(wei)催(cui)化(hua)劑(ji)，以(yi)麥(mai)芽(ya)糖(tang)(tang)醇(chun)和脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酸(suan)為(wei)(wei)(wei)原(yuan)料(liao)合成麥(mai)芽(ya)糖(tang)(tang)醇(chun)脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酸(suan)酯。通(tong)過考(kao)察原(yuan)料(liao)配比、催(cui)化(hua)劑(ji)的用量(liang)、反(fan)應(ying)時(shi)間、溶劑(ji)用量(liang)等主要(yao)因素對(dui)反(fan)應(ying)的影(ying)響，確定最佳(jia)反(fan)應(ying)條(tiao)件。結果表(biao)明，以(yi)脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酶Novozym 435為(wei)(wei)(wei)催(cui)化(hua)劑(ji)，脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酶用量(liang)為(wei)(wei)(wei)0.24g/mmol脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酸(suan)，溶劑(ji)丙酮的用量(liang)為(wei)(wei)(wei)10mL/mmol脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酸(suan)，麥(mai)芽(ya)糖(tang)(tang)醇(chun):脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酸(suan)為(wei)(wei)(wei)2:1(mol/mol)，在60℃條(tiao)件下反(fan)應(ying)80h，脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酸(suan)的轉(zhuan)化(hua)率為(wei)(wei)(wei)91%～95%。當麥(mai)芽(ya)糖(tang)(tang)醇(chun)脂(zhi)(zhi)(zhi)(zhi)肪(fang)酸(suan)酯溶液質量(liang)分數為(wei)(wei)(wei)0.06%時(shi)，表(biao)面張(zhang)力(li)為(wei)(wei)(wei)38～40mN/m。

以淀(dian)粉(fen)(fen)為(wei)原料，經生(sheng)物(wu)酶解而制得淀(dian)粉(fen)(fen)糖(tang)(tang)(tang)(tang)(葡萄(tao)糖(tang)(tang)(tang)(tang)、麥芽糖(tang)(tang)(tang)(tang)或其氫化(hua)物(wu)山(shan)梨醇、麥芽糖(tang)(tang)(tang)(tang)醇等(deng)的(de)(de)(de)(de)總稱)，后(hou)者(zhe)經與脂肪(fang)(fang)酸酯化(hua)反應而形成的(de)(de)(de)(de)淀(dian)粉(fen)(fen)糖(tang)(tang)(tang)(tang)脂肪(fang)(fang)酸酯是一類(lei)很重(zhong)要的(de)(de)(de)(de)具有(you)優(you)良乳(ru)化(hua)增(zeng)稠性能(neng)(neng)的(de)(de)(de)(de)，有(you)生(sheng)物(wu)降解的(de)(de)(de)(de)，對(dui)人(ren)體無刺激(ji)，安全性好的(de)(de)(de)(de)多(duo)元醇酯類(lei)非(fei)離子表面活(huo)性劑(ji)(ji)(ji)(ji)，屬食(shi)品(pin)乳(ru)化(hua)劑(ji)(ji)(ji)(ji)一類(lei)。淀(dian)粉(fen)(fen)糖(tang)(tang)(tang)(tang)脂肪(fang)(fang)酸酯它(ta)(ta)不但(dan)具有(you)單甘酯、蔗糖(tang)(tang)(tang)(tang)酯相(xiang)同(tong)的(de)(de)(de)(de)乳(ru)化(hua)作用，而且還有(you)增(zeng)稠、分(fen)散、抗氧化(hua)、殺菌等(deng)多(duo)種功能(neng)(neng)。特(te)別是它(ta)(ta)的(de)(de)(de)(de)乳(ru)化(hua)穩定性有(you)其獨特(te)的(de)(de)(de)(de)性能(neng)(neng)，可用來取代動、植物(wu)膠。而且它(ta)(ta)還有(you)調節人(ren)體的(de)(de)(de)(de)生(sheng)理機能(neng)(neng)的(de)(de)(de)(de)作用，因而它(ta)(ta)的(de)(de)(de)(de)開發迎合了人(ren)們期待(dai)的(de)(de)(de)(de)天然(ran)、營(ying)養、低熱量、多(duo)功能(neng)(neng)作用的(de)(de)(de)(de)要求。淀(dian)粉(fen)(fen)糖(tang)(tang)(tang)(tang)脂肪(fang)(fang)酸酯可作為(wei)食(shi)品(pin)工業、藥(yao)品(pin)工業、化(hua)妝品(pin)行業的(de)(de)(de)(de)分(fen)散劑(ji)(ji)(ji)(ji)、乳(ru)化(hua)劑(ji)(ji)(ji)(ji)、穩定劑(ji)(ji)(ji)(ji)、懸浮劑(ji)(ji)(ji)(ji)、增(zeng)稠劑(ji)(ji)(ji)(ji)、混(hun)濁(zhuo)劑(ji)(ji)(ji)(ji)、黏結劑(ji)(ji)(ji)(ji)和增(zeng)泡劑(ji)(ji)(ji)(ji)、洗滌劑(ji)(ji)(ji)(ji)用。淀(dian)粉(fen)(fen)糖(tang)(tang)(tang)(tang)脂肪(fang)(fang)酸酯的(de)(de)(de)(de)開發可為(wei)乳(ru)化(hua)劑(ji)(ji)(ji)(ji)系列增(zeng)添一類(lei)新(xin)的(de)(de)(de)(de)酯類(lei)產品(pin)，豐富了乳(ru)化(hua)劑(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)(de)(de)(de)品(pin)種，是有(you)著很好前景的(de)(de)(de)(de)一類(lei)產品(pin)。

目前(qian)國內外大(da)多(duo)采(cai)用化(hua)學方法(fa)制(zhi)備淀粉糖脂(zhi)(zhi)肪(fang)(fang)酸(suan)(suan)(suan)酯。如(ru)以(yi)麥(mai)芽(ya)(ya)(ya)糖醇(chun)(麥(mai)芽(ya)(ya)(ya)糖的(de)(de)(de)加氫(qing)產(chan)物(wu))與硬脂(zhi)(zhi)酸(suan)(suan)(suan)在(zai)(zai)催(cui)化(hua)劑(ji)存在(zai)(zai)下，在(zai)(zai)一定(ding)的(de)(de)(de)溶(rong)劑(ji)中直接縮合酯化(hua)得麥(mai)芽(ya)(ya)(ya)糖醇(chun)硬脂(zhi)(zhi)酸(suan)(suan)(suan)酯或以(yi)麥(mai)芽(ya)(ya)(ya)糖醇(chun)和(he)脂(zhi)(zhi)肪(fang)(fang)酸(suan)(suan)(suan)甲酯或脂(zhi)(zhi)肪(fang)(fang)酰(xian)氯在(zai)(zai)堿性(xing)催(cui)化(hua)劑(ji)存在(zai)(zai)下反應得到麥(mai)芽(ya)(ya)(ya)糖醇(chun)脂(zhi)(zhi)肪(fang)(fang)酸(suan)(suan)(suan)酯。化(hua)學法(fa)通常(chang)采(cai)用酸(suan)(suan)(suan)或堿作催(cui)化(hua)劑(ji)，合成(cheng)反應需在(zai)(zai)極(ji)性(xing)溶(rong)劑(ji)(如(ru)DMF、DMSO等)中，在(zai)(zai)高溫(wen)(wen)下進行(xing)，雖然收率也(ye)較(jiao)高，但是(shi)，由于該方法(fa)合成(cheng)的(de)(de)(de)產(chan)品(pin)(pin)中會(hui)殘(can)留具有毒性(xing)的(de)(de)(de)溶(rong)劑(ji)且高溫(wen)(wen)反應會(hui)使產(chan)品(pin)(pin)的(de)(de)(de)色(se)澤較(jiao)深，產(chan)物(wu)較(jiao)難分離提純，生產(chan)成(cheng)本高，影響產(chan)品(pin)(pin)在(zai)(zai)食品(pin)(pin)工(gong)業中的(de)(de)(de)應用。為了(le)克服這些(xie)缺陷，采(cai)用脂(zhi)(zhi)肪(fang)(fang)酶催(cui)化(hua)糖酯的(de)(de)(de)合成(cheng)反應，因為其(qi)反應條(tiao)件溫(wen)(wen)和(he)，操作簡單，副產(chan)物(wu)少，收率高，而越來(lai)越受到人們的(de)(de)(de)重視。

本實驗(yan)主要研(yan)究以脂肪(fang)酶為催化(hua)(hua)劑(ji)，以脂肪(fang)酸和麥(mai)(mai)(mai)芽(ya)糖(tang)(tang)醇為主要原料，在一定(ding)(ding)條件下酯化(hua)(hua)得到麥(mai)(mai)(mai)芽(ya)糖(tang)(tang)醇脂肪(fang)酸酯的(de)(de)反(fan)應(ying)。通過(guo)考察原料配比、催化(hua)(hua)劑(ji)用(yong)量(liang)、反(fan)應(ying)時(shi)間、溶劑(ji)用(yong)量(liang)等因素對合成麥(mai)(mai)(mai)芽(ya)糖(tang)(tang)醇脂肪(fang)酸酯反(fan)應(ying)的(de)(de)影響(xiang)，確定(ding)(ding)了合成麥(mai)(mai)(mai)芽(ya)糖(tang)(tang)醇脂肪(fang)酸酯的(de)(de)最佳反(fan)應(ying)條件，并(bing)對產物進行表(biao)面(mian)張力(li)測定(ding)(ding)。

1材料與方法

1.1材料(liao)、試劑與儀器

麥芽糖醇(工業(ye)品)：固形物質量分數為85%；Novozym 435脂肪酶Novo公(gong)司；棕櫚(lv)酸(suan)、月桂酸(suan)、丙酮(tong)、丁酮(tong)(化學純)、分子篩(3，球(qiu)狀φ3～5mm)中國醫(yi)藥集團(tuan)上海化學試劑公(gong)司。

磁力(li)加熱攪拌器(qi)；旋(xuan)轉蒸發器(qi)；VAVOVRT 360 FT-TR紅外(wai)光譜儀；表面張力(li)分(fen)析(xi)儀；1100HPLC-MSD(SL)型液質聯用儀。

1.2麥芽糖醇棕櫚酸酯的合成反應(ying)

1.3方法

1.3.1麥(mai)芽糖醇脂(zhi)肪(fang)酸酯(zhi)的合成(cheng)

停止加熱，冷卻反應液(ye)，濾出固定(ding)化(hua)脂(zhi)肪(fang)(fang)酶。以酚酞作指示劑，用NaOH醇(chun)溶液(ye)滴定(ding)未反應完(wan)的(de)脂(zhi)肪(fang)(fang)酸(suan)(suan)。滴定(ding)后(hou)的(de)反應液(ye)用丁酮萃取麥芽糖醇(chun)脂(zhi)肪(fang)(fang)酸(suan)(suan)酯(zhi)，丁酮萃取液(ye)用水洗至(zhi)中性，干(gan)燥后(hou)用旋轉蒸發儀蒸出溶劑丁酮并得產品麥芽糖醇(chun)月桂酸(suan)(suan)(或棕櫚(lv)酸(suan)(suan))酯(zhi)。

1.3.2表面張力

基于Kibron表面(mian)張力儀(yi)，采用最大拉力法對溶液進行(xing)表面(mian)張力測定(ding)。

1.3.3定性(xing)分析

薄層色(se)譜分析：硅膠板，展開劑(ji)：甲苯:乙(yi)酸乙(yi)酯:甲醇:水＝10:4.0:4.5:1.0(V/V)，顯(xian)色(se)劑(ji)：碘蒸氣。

紅外光譜分析：采(cai)用KBr壓片法。

質譜(pu)分析條件(MS)：離(li)(li)子方式(shi)ESI+，ESI－，細管電(dian)(dian)壓(ya)3.87kV，錐孔電(dian)(dian)壓(ya)40V，離(li)(li)子源溫(wen)度(du)100℃，光電(dian)(dian)倍(bei)增器電(dian)(dian)壓(ya)700V，氣體流速4.2L/h，質量掃描(miao)范圍200～1200m/z。

1.3.4定量分析及計(ji)算

 脂肪(fang)(fang)酸(suan)轉化率的(de)測定(ding)(ding)：以(yi)酚酞為指示(shi)劑，用0.05mol/L NaOH溶液(ye)滴(di)定(ding)(ding)反應液(ye)中未反應完的(de)脂肪(fang)(fang)酸(suan)量。計(ji)算脂肪(fang)(fang)酸(suan)的(de)反應轉化率。

式中：m為脂肪酸的(de)用量/g；M脂肪酸為脂肪酸的(de)相對分子(zi)質(zhi)量；CNaOH為NaOH溶液(ye)濃度/(mol/L)；VNaOH為消耗(hao)的(de)NaOH溶液(ye)的(de)體積/L。