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水和乙二醇-水混合體系中的離子液體-陽離子表面活性劑混合膠束自聚焦-電導法 表面張立法和光譜研究法—
來源:上海謂載 瀏覽 987 次 發(fa)布時(shi)間:2020-12-16
2.實驗性
2.1.材料和方法
陽(yang)離(li)子表面活性劑西(xi)特(te)里(li)米特(te)(CET)(CAS號(hao)57–09-0,99%,印度(du)(du)Himedia)在(zai)(zai)收(shou)到時(shi)(shi)使(shi)用(yong),但(dan)在(zai)(zai)真空下(xia)干燥。離(li)子液(ye)體1-癸基-3-甲基咪唑氯化(hua)(hua)物[C10min][Cl](CAS號(hao)171058-18-7,97%,美國奧爾德里(li)奇)在(zai)(zai)348.15K下(xia)干燥3-4天,以在(zai)(zai)使(shi)用(yong)前立即去除水(shui)分。使(shi)用(yong)卡(ka)爾·費(fei)歇(xie)爾滴(di)定儀(型(xing)號(hao)MA.-101-13,SPECTRALAB,印度(du)(du))對[C10min][Cl]進行的(de)卡(ka)爾·費(fei)歇(xie)爾分析表明(ming),水(shui)含量為(wei)b600 ppm。使(shi)用(yong)甲酚紅(CAS號(hao)1733-12-6,N95%,英國阿爾法(fa)埃薩(sa)),無需進一步(bu)純(chun)化(hua)(hua)。二甘醇(chun)(批號(hao)3267722,99%,Spectrochem Pvt Ltd.印度(du)(du))在(zai)(zai)收(shou)到時(shi)(shi)使(shi)用(yong)。具有比電導率b1的(de)雙(shuang)蒸(zheng)餾水(shui)。5×10?6厘米?1和298.15 K下(xia)pH~6.99用(yong)于制(zhi)備不同(tong)的(de)樣(yang)品。在(zai)(zai)純(chun)水(shui)中,在(zai)(zai)不同(tong)比例的(de)DEG-水(shui)混合物存在(zai)(zai)下(xia)制(zhi)備SAIL、CET和CET的(de)儲(chu)備溶液(ye),以獲得理想的(de)CET-[C10min][Cl]溶液(ye)混合物。制(zhi)備的(de)樣(yang)品溶液(ye)的(de)不確定度(du)(du)為(wei)±0.1 mL。在(zai)(zai)精(jing)度(du)(du)為(wei)±0.1 mg的(de)Precisa XB-220 A(瑞(rui)士制(zhi)造(zao))電子天平(ping)上進行稱重。通(tong)過電子控制(zhi)恒溫(wen)水(shui)浴(德國MD型(xing)Julabo)將樣(yang)品溫(wen)度(du)(du)保(bao)持在(zai)(zai)±0.02 K范(fan)圍內。
2.2.電導率測量
使(shi)用(yong)(yong)數字電導(dao)(dao)(dao)率(lv)儀PICO+(Labindia Instruments,Pvt.Ltd.)在(zai)(zai)50 Hz下(xia)測(ce)(ce)(ce)量樣(yang)品的(de)(de)(de)(de)電導(dao)(dao)(dao)率(lv)。使(shi)用(yong)(yong)前,通(tong)過測(ce)(ce)(ce)量0.01和0.10 M KCl溶(rong)(rong)液(E.Merck,純度N99%)的(de)(de)(de)(de)電導(dao)(dao)(dao)率(lv),在(zai)(zai)大氣(qi)壓和實驗溫度下(xia)校(xiao)準電導(dao)(dao)(dao)率(lv)儀。細胞(bao)常(chang)數(1.007±0.001 cm?1)根(gen)據Fuoss等人[34]的(de)(de)(de)(de)方(fang)法(fa)測(ce)(ce)(ce)量電導(dao)(dao)(dao)池的(de)(de)(de)(de)電導(dao)(dao)(dao)率(lv)。將(jiang)帶有(you)(you)兩個方(fang)形(xing)鉑電極(用(yong)(yong)玻璃(li)密封)的(de)(de)(de)(de)電導(dao)(dao)(dao)池浸(jin)(jin)入(ru)含(han)有(you)(you)樣(yang)品溶(rong)(rong)液的(de)(de)(de)(de)康寧玻璃(li)管(guan)中(zhong)。將(jiang)含(han)有(you)(you)樣(yang)品溶(rong)(rong)液和電導(dao)(dao)(dao)池的(de)(de)(de)(de)康寧玻璃(li)管(guan)適當密封并浸(jin)(jin)入(ru)恒溫水浴中(zhong)。30分鐘后記錄樣(yang)品溶(rong)(rong)液的(de)(de)(de)(de)電導(dao)(dao)(dao)率(lv),以確(que)(que)保溶(rong)(rong)液達(da)到熱平(ping)衡。在(zai)(zai)每種情況下(xia),至少取(qu)三個電導(dao)(dao)(dao)率(lv)讀數,并在(zai)(zai)所(suo)有(you)(you)計(ji)算(suan)中(zhong)使(shi)用(yong)(yong)平(ping)均值(zhi)。在(zai)(zai)95%置信水平(ping)(覆蓋系數=2)下(xia),使(shi)用(yong)(yong)標(biao)準技術測(ce)(ce)(ce)量電導(dao)(dao)(dao)率(lv)的(de)(de)(de)(de)組合擴展不確(que)(que)定度估計(ji)為2%。
2.3.表面張力測量
使用高(gao)精度Delta-Pi Langmuir微張(zhang)力(li)(li)計(ji)(芬蘭赫布辛基Kibron)在298.15 K和大氣(qi)壓力(li)(li)下,采用Du Nouy-Padday方法,Padday等(deng)人[35]對(dui)[C10min][Cl]、CET及其(qi)混(hun)合(he)(he)物的水(shui)溶液進(jin)行表面(mian)張(zhang)力(li)(li)測量。測量池的溫度由Grant GD120水(shui)恒(heng)溫器控(kong)制,溫度穩定性為(wei)±0.02 K。張(zhang)力(li)(li)計(ji)使用小直徑(0.51 mm)的特(te)殊合(he)(he)金絲進(jin)行測量,該合(he)(he)金絲通過blazer從丁烷氣(qi)體中進(jin)行紅熱燃燒進(jin)行清潔。其(qi)動態范圍為(wei)0至300 mN·m?1,分辨(bian)率為(wei)10μN·m?1.在實驗過程(cheng)中具有溫度自(zi)動監測和顯(xian)示功(gong)能。在徹底(di)混(hun)合(he)(he)和熱平衡后(hou),記(ji)錄(lu)純(chun)或(huo)混(hun)合(he)(he)樣品的表面(mian)張(zhang)力(li)(li)。通過測量純(chun)水(shui)和甲醇的表面(mian)張(zhang)力(li)(li)來校準(zhun)張(zhang)力(li)(li)計(ji)。
在(zai)所有情況下,至(zhi)少(shao)進行三次連續(xu)測量,直到(dao)值可重復。通(tong)過(guo)測量純水和甲醇的(de)γ值,確(que)定了表(biao)(biao)面張(zhang)力測量的(de)準確(que)度,發(fa)現(xian)其分(fen)別為(wei)72.0和22.3 mN·m?1,分(fen)別為(wei)298.15 K,與文(wen)獻值比(bi)較良好[36]。表(biao)(biao)面張(zhang)力測量的(de)準確(que)度在(zai)±0.1 mN m范圍(wei)內?1.
2.4.紫外-可見光譜測量
使(shi)用Perkin Elmer Lambda-40雙光束紫外-可見分(fen)光光度(du)計測量(liang)可見吸收光譜(pu)。使(shi)用兩個具有(you)(you)1.0 cm光程長度(du)的等尺寸(cun)玻璃反(fan)應杯。在(zai)記錄(lu)光譜(pu)之前(qian),制備所有(you)(you)溶液并使(shi)其(qi)平(ping)衡約15分(fen)鐘。甲酚(fen)紅(CR)的濃(nong)度(du)保(bao)持在(zai)3×10?5摩爾升?1在(zai)整個研(yan)究過程中(zhong)。