全自動表面張力儀是(shi)一種(zhong)用(yong)(yong)物(wu)理方(fang)法代替化(hua)(hua)學方(fang)法的(de)(de)簡(jian)單(dan)易(yi)行的(de)(de)測試表面張力(li)的(de)(de)儀(yi)(yi)器(qi)。用(yong)(yong)其(qi)可以(yi)迅速準確地測出各(ge)種(zhong)液體的(de)(de)表面張力(li)值。精細化(hua)(hua)學品課(ke)程涉及的(de)(de)領域廣、內容多，幾乎(hu)覆蓋(gai)日常生活的(de)(de)各(ge)個方(fang)面。同時儀(yi)(yi)器(qi)分析(xi)方(fang)法通常需要使(shi)用(yong)(yong)較特殊的(de)(de)儀(yi)(yi)器(qi)，因(yin)其(qi)簡(jian)便、快(kuai)速、靈敏、準確、易(yi)實現自動化(hua)(hua)等優點，其(qi)應用(yong)(yong)范圍日益廣泛，已成(cheng)為現代實驗(yan)化(hua)(hua)學的(de)(de)重要支柱。

本次開展(zhan)表面(mian)活性(xing)劑烷醇酰胺的合成，并通過全(quan)自動表面(mian)張力(li)儀測定表面(mian)張力(li)的方式進行驗證。

實(shi)驗目(mu)的

1)使用表面張力儀測定自制烷醇酰胺的表面張力。

2)掌握表面張力儀測定原理和使用方法。

3)熟悉表面張力儀測定樣品前處理的基本方法。

實驗原理

烷醇酰胺具有良好(hao)的(de)表(biao)(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)，是非離子表(biao)(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)中最重要(yao)的(de)品種之一(yi)，是現代合成洗滌(di)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)中重要(yao)的(de)活(huo)(huo)(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)物(wu)，廣泛應用于洗滌(di)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、泡沫(mo)穩定劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、增(zeng)稠劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、柔(rou)軟劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)、防銹劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)和抗靜電劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)等(deng)。表(biao)(biao)(biao)(biao)面張力是表(biao)(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)重要(yao)的(de)物(wu)理常(chang)數之一(yi)，經常(chang)用它來表(biao)(biao)(biao)(biao)示表(biao)(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)劑(ji)(ji)(ji)(ji)(ji)的(de)表(biao)(biao)(biao)(biao)面活(huo)(huo)(huo)(huo)(huo)性(xing)(xing)。

圖(tu)(tu)1全自動表面張力(li)儀實物(wu)圖(tu)(tu)

實驗所用(yong)的全(quan)自(zi)(zi)動(dong)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)(yi)(yi)(yi)由芬蘭(lan)Kibron生產，如圖1所示(shi)。儀(yi)(yi)(yi)(yi)器(qi)可測(ce)定-5℃～110℃范圍內液體的表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)，量程為0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精(jing)度(du)為0.1 dyn/cm。溶液溫(wen)(wen)度(du)控制精(jing)確(que)為0.1℃。BZY-1型全(quan)自(zi)(zi)動(dong)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)(yi)(yi)(yi)采用(yong)先進的閉(bi)環電磁力(li)平衡測(ce)量技(ji)術，對(dui)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)(yi)(yi)(yi)的測(ce)量精(jing)度(du)、線性(xing)和重(zhong)復性(xing)都能(neng)達(da)到精(jing)確(que)高度(du)。BZY-1型全(quan)自(zi)(zi)動(dong)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)(yi)(yi)(yi)能(neng)方便地提供恒(heng)溫(wen)(wen)，根據(ju)其溫(wen)(wen)度(du)范圍的不(bu)同(tong)，選擇高低(di)溫(wen)(wen)樣品恒(heng)溫(wen)(wen)池，相(xiang)應地外接CH系列的超級恒(heng)溫(wen)(wen)槽。

測量原理是當(dang)感(gan)測吊(diao)片(pian)浸入(ru)到(dao)被(bei)測液(ye)(ye)(ye)體(ti)后，吊(diao)片(pian)周圍就會受到(dao)表面張(zhang)力的作(zuo)用，該張(zhang)力會將吊(diao)片(pian)盡量地往下拉。當(dang)液(ye)(ye)(ye)體(ti)表面張(zhang)力及其(qi)他相關(guan)的力與平衡(heng)力達到(dao)均衡(heng)時(shi)，感(gan)測吊(diao)片(pian)就會停止(zhi)向液(ye)(ye)(ye)體(ti)內部深入(ru)。這時(shi)候，儀器的平衡(heng)感(gan)應器就會測量浸入(ru)液(ye)(ye)(ye)體(ti)的深度，并通過計算將它轉化成液(ye)(ye)(ye)體(ti)的表面張(zhang)力值。

測試儀器、試劑與實驗(yan)條件

1)儀(yi)(yi)器(qi)：包含(han)全(quan)自動表面張力(li)儀(yi)(yi)BZY-1、超級(ji)恒溫槽(CH系列(lie)，精(jing)度0.1℃)、TENSOR27傅立葉(xie)變(bian)換紅外(wai)光譜(pu)儀(yi)(yi)、玻璃皿(min)、滴(di)管、燒杯、酒精(jing)。

2)試劑：工業級(ji)烷醇(chun)酰胺(an)樣品，自(zi)制(zhi)烷醇(chun)酰胺(an)溶液。

3)實驗條件：選用溶劑為蒸餾水，測試溫度在20℃～40℃范(fan)圍。

實驗步驟(zou)

烷醇酰胺的(de)制備(bei)

在(zai)電(dian)磁(ci)攪(jiao)拌器和(he)恒(heng)溫(wen)油(you)(you)浴上裝(zhuang)一個100 mL的圓底燒瓶(ping)并安裝(zhuang)成(cheng)蒸(zheng)餾裝(zhuang)置，用橡膠(jiao)管(guan)使接(jie)引管(guan)的出氣口與水流噴射泵(beng)連接(jie)起來(lai)。向圓底燒瓶(ping)中加(jia)入10 g月桂酸(suan)和(he)10.5 g二乙(yi)醇(chun)胺，投入電(dian)磁(ci)攪(jiao)拌子。開動電(dian)磁(ci)攪(jiao)拌器和(he)水流噴射泵(beng)，加(jia)熱并控制油(you)(you)浴溫(wen)度在(zai)130℃左右反應2 h，直至(zhi)沒有水蒸(zheng)出為止。停止加(jia)熱并撤去油(you)(you)浴，燒瓶(ping)內物料(liao)冷卻(que)至(zhi)接(jie)近(jin)室溫(wen)后，解除減壓狀(zhuang)態，得(de)淺黃色黏(nian)稠狀(zhuang)液(ye)體(ti)。

樣品(pin)的表征(zheng)

通過紅外光譜確認(ren)目標產物(wu)。

樣(yang)品(pin)的前處理

將自(zi)制(zhi)的(de)烷醇酰胺用蒸餾水稀釋(shi)不同的(de)濃度。

表面張力儀測定(ding)程(cheng)序

1)打(da)開(kai)(kai)恒溫槽電(dian)(dian)源(yuan)，調節到(dao)所需(xu)的(de)溫度并打(da)開(kai)(kai)循環開(kai)(kai)關；打(da)開(kai)(kai)表(biao)面張力儀(yi)電(dian)(dian)源(yuan)，液晶(jing)顯示(shi)屏顯示(shi)“CNSHP”，掛(gua)上吊鉤及鉑金板(ban)，按(an)“開(kai)(kai)/關”鍵，稍(shao)后即(ji)(ji)顯示(shi)0.0(BZY-2型的(de)顯示(shi)0.00)，穩定30 min后即(ji)(ji)可進行測試。

2)根據被測試(shi)樣(yang)的黏(nian)度(du)(du)大小，設定(ding)修正值(即(ji)當(dang)鉑金測試(shi)板接(jie)觸到(dao)被測試(shi)樣(yang)時的張(zhang)力(li)值達(da)到(dao)該值時，升(sheng)降平臺(tai)自動停止上(shang)升(sheng))。一(yi)般經驗參數為(wei)，低黏(nian)度(du)(du)試(shi)樣(yang)設定(ding)為(wei)5.0，高(gao)黏(nian)度(du)(du)試(shi)樣(yang)設定(ding)為(wei)8.0。可通過“設定(ding)1”和“設定(ding)2”按(an)鍵設置。

3)清洗(xi)鉑(bo)金(jin)板(ban)(ban)，用手夾取鉑(bo)金(jin)板(ban)(ban)鉤子，并(bing)用流(liu)水(shui)沖(chong)洗(xi)，沖(chong)洗(xi)時(shi)應(ying)注意與(yu)水(shui)流(liu)保持一(yi)定的(de)角度，原則為(wei)盡量做到讓水(shui)流(liu)洗(xi)干凈板(ban)(ban)的(de)表面(mian)且不(bu)能讓水(shui)流(liu)使得板(ban)(ban)變(bian)形；用酒(jiu)精燈(deng)燒鉑(bo)金(jin)板(ban)(ban)，一(yi)般為(wei)與(yu)水(shui)平面(mian)呈(cheng)45°角進(jin)行，直到鉑(bo)金(jin)板(ban)(ban)變(bian)紅為(wei)止，時(shi)間為(wei)20～30 s。

4)在玻(bo)璃皿中加(jia)入被測液體后，將玻(bo)璃皿放于(yu)樣(yang)(yang)品臺上。放樣(yang)(yang)前一(yi)定要(yao)目測一(yi)下(xia)鉑金板掛的高度，如果可(ke)能(neng)會浸入樣(yang)(yang)品中時，按“向下(xia)”按鍵，將樣(yang)(yang)品臺向下(xia)。

5)觀察(cha)(cha)液晶屏，按(an)“去皮”按(an)鍵作清零處(chu)理。觀察(cha)(cha)“手(shou)(shou)動(dong)(dong)(dong)(dong)/自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)”按(an)鍵處(chu)指(zhi)(zhi)示燈指(zhi)(zhi)示情況(kuang)。如(ru)(ru)(ru)果(guo)是自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)，指(zhi)(zhi)示燈亮；如(ru)(ru)(ru)果(guo)是手(shou)(shou)動(dong)(dong)(dong)(dong)，指(zhi)(zhi)示燈滅。按(an)動(dong)(dong)(dong)(dong)“手(shou)(shou)動(dong)(dong)(dong)(dong)/自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)”按(an)鍵，將(jiang)表面張力儀調至自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)狀態(tai)。處(chu)于(yu)自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)狀態(tai)時，如(ru)(ru)(ru)上升期間(jian)鉑金板碰(peng)到被(bei)測試樣,且(qie)張力值達到修正值設定的(de)數字(zi)(比如(ru)(ru)(ru)5 mN),升降平(ping)(ping)臺會(hui)(hui)自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)停(ting)下(xia),否則升降平(ping)(ping)臺會(hui)(hui)升至最高點;如(ru)(ru)(ru)下(xia)降時則會(hui)(hui)過(guo)15 s后自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)停(ting)下(xia)(再(zai)(zai)按(an)下(xia)降鍵時會(hui)(hui)再(zai)(zai)過(guo)15 s后自(zi)(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)停(ting)下(xia))。

(6)重復(fu)性(xing)操(cao)作，按(an)“向下”按(an)鍵(jian)，表(biao)面張力(li)儀樣(yang)品臺逐漸下降，鉑金板脫離(li)被測(ce)(ce)樣(yang)品后，可先(xian)按(an)“停止”按(an)鍵(jian)，然(ran)后再重新按(an)“向上”按(an)鍵(jian)進(jin)行測(ce)(ce)試，測(ce)(ce)得值后分析(xi)重復(fu)性(xing)效果(guo)。

注意事項

1)測試(shi)完后鉑(bo)金(jin)板(ban)務必清洗干凈，并用酒精燈(deng)燒(shao)紅鉑(bo)金(jin)板(ban)，冷卻后收(shou)好。

2)表面張力儀在使用期間，保持玻璃(li)皿的清潔，只有在停止測量(liang)時，才能打開箱蓋，取出玻璃(li)皿。

3)玻璃皿液(ye)體最好(hao)有(you)5 mm高度(du)，約(yue)15 mL左右。