本文研究(jiu)了火試金(jin)法(fa)測定鉛精礦中(zhong)銀(yin)含(han)量分析方法(fa)。將(jiang)樣品與(yu)熔劑混合(he)、在坩堝中(zhong)熔融(rong)、灰吹、合(he)粒(li)(li)用乙酸處理，重(zhong)量法(fa)稱合(he)粒(li)(li)重(zhong)量，再用硝酸分解合(he)粒(li)(li)，采用ICP-AES測定溶(rong)液中(zhong)的(de)(de)金(jin)及(ji)(ji)其他(ta)雜(za)(za)質，合(he)粒(li)(li)重(zhong)量減去(qu)金(jin)量及(ji)(ji)鉛、鉍、鉑、鈀雜(za)(za)質元(yuan)素(su)總量即(ji)得到銀(yin)量。避免(mian)了高(gao)倍數的(de)(de)稀釋體積及(ji)(ji)苛刻環境(jing)要求帶(dai)來的(de)(de)誤差，分析結(jie)果(guo)準確穩定、精密度(du)高(gao)。

什么是火試金法？

火試(shi)金法是(shi)金銀(yin)(yin)分(fen)析的(de)傳統方法，也是(shi)仲裁方法。鉛(qian)精礦的(de)主要(yao)(yao)成份(fen)根據產(chan)品等(deng)級規定，鉛(qian)含(han)(han)量(liang)(liang)為(wei)40%～70%。目(mu)前，使(shi)用或(huo)參照標準(zhun)方法檢測鉛(qian)精礦中(zhong)(zhong)金銀(yin)(yin)時，通常存在如(ru)下問題：（1）樣品中(zhong)(zhong)銀(yin)(yin)含(han)(han)量(liang)(liang)為(wei)1000g/t時，溶液需要(yao)(yao)稀(xi)釋(shi)5000倍(bei);銀(yin)(yin)含(han)(han)量(liang)(liang)為(wei)2000g/t～3000g/t時，溶液至(zhi)少要(yao)(yao)稀(xi)釋(shi)10000倍(bei)，稀(xi)釋(shi)倍(bei)數(shu)過大(da)(da)帶入的(de)實驗誤差較大(da)(da)，使(shi)得(de)分(fen)析結(jie)果(guo)準(zhun)確度已無(wu)法滿(man)足市場貿易需求;（2）硝酸介質中(zhong)(zhong)火焰(yan)原子吸收光譜法測定銀(yin)(yin)，對(dui)(dui)環境要(yao)(yao)求較嚴格，金銀(yin)(yin)要(yao)(yao)分(fen)開區(qu)域處理，微量(liang)(liang)氯(lv)即會(hui)產(chan)生氯(lv)化銀(yin)(yin)沉淀(dian)，從而(er)影(ying)響銀(yin)(yin)的(de)結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確性;（3）含(han)(han)鉍鉑(bo)鈀等(deng)雜(za)(za)質的(de)樣品，鉍鉑(bo)鈀會(hui)進(jin)入合(he)粒(li)中(zhong)(zhong)，直接重量(liang)(liang)法結(jie)果(guo)偏高。為(wei)此(ci)，本實驗對(dui)(dui)鉛(qian)精礦測銀(yin)(yin)的(de)方法進(jin)行改進(jin)了研究。采(cai)用ICP-AES測定溶液中(zhong)(zhong)的(de)金及其他雜(za)(za)質，合(he)粒(li)重量(liang)(liang)減去金量(liang)(liang)及雜(za)(za)質總量(liang)(liang)即得(de)到銀(yin)(yin)量(liang)(liang)。避(bi)免了高倍(bei)數(shu)的(de)稀(xi)釋(shi)體積及苛刻環境要(yao)(yao)求帶來的(de)誤差，分(fen)析結(jie)果(guo)準(zhun)確穩定、精密度高。適用于鉛(qian)精礦中(zhong)(zhong)銀(yin)(yin)含(han)(han)量(liang)(liang)的(de)測定，滿(man)足行業分(fen)析需求。

應用實例：火試金法測定鉛精礦中銀含量

1.試(shi)驗部分

1.1試劑

無水(shui)碳(tan)酸鈉;氧化(hua)鉛;硼砂;二氧化(hua)硅;淀粉(fen);氯化(hua)鈉;硝(xiao)酸鉀;冰乙酸。硝(xiao)酸，鹽(yan)酸為優級純;實(shi)驗用水(shui)均為一(yi)級水(shui);鉛、鉍、鉑、鈀(ba)標準(zhun)貯存溶液1000μg/mL（國(guo)家鋼鐵材(cai)料測試中心）;鉛、鉍標準(zhun)曲(qu)線質(zhi)量濃度為：0、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00（μg/mL）;鉑、鈀(ba)標準(zhun)曲(qu)線質(zhi)量濃度為：0.00、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00（μg/mL）。

1.2實驗方(fang)法

1.2.1熔樣

稱(cheng)取30 g無水碳(tan)酸鈉，150 g氧化(hua)鉛，10 g硼砂，15g二(er)氧化(hua)硅(gui)和淀粉或硝(xiao)酸鉀于(yu)黏土(tu)坩(gan)堝中，稱(cheng)取10g（精確到(dao)0.0001g）試樣攪(jiao)拌均勻，覆蓋10mm氯化(hua)鈉;將(jiang)配好(hao)料的坩(gan)堝置于(yu)900℃的試金電爐中，保(bao)溫(wen)10 min，在(zai)35 min內(nei)升溫(wen)至(zhi)1100℃，保(bao)溫(wen)15 min出爐，將(jiang)熔融物倒入鑄鐵模中，冷卻(que)后將(jiang)鉛扣錘成立方體(ti)。

1.2.2灰吹

將鉛(qian)扣放入(ru)已(yi)在900℃預熱30 min的灰皿中(zhong)，關閉爐(lu)(lu)(lu)門(men)待鉛(qian)液表(biao)面黑(hei)色膜脫(tuo)去(qu)，打開爐(lu)(lu)(lu)門(men)，使(shi)爐(lu)(lu)(lu)溫盡快降(jiang)至(zhi)860℃，關閉爐(lu)(lu)(lu)門(men)進行灰吹(chui)，當合粒出現閃(shan)光點后，取出灰皿，冷(leng)卻。

1.2.3分金

夾出合粒至瓷坩堝中，在坩堝中加15mL乙酸（1+3），加熱微沸約5 min，洗凈烘干，用超微量天平稱合(he)(he)粒重量(liang)。將(jiang)(jiang)合(he)(he)粒砸扁(bian)成(cheng)薄片狀，放回瓷(ci)坩堝(guo)中(zhong)(zhong)，加(jia)入15 mL熱硝酸（1+7），低溫加(jia)熱溶(rong)解，保留金(jin)(jin)粒在(zai)瓷(ci)坩堝(guo)中(zhong)(zhong)，將(jiang)(jiang)分金(jin)(jin)溶(rong)液轉(zhuan)移到燒杯中(zhong)(zhong)，并清洗3次，金(jin)(jin)粒低溫烘(hong)干，高溫爐烘(hong)烤(kao)5min，取出冷卻(que)后稱量(liang)。

1.2.4雜質測定

將(jiang)保留(liu)的分金液(ye)和洗液(ye)蒸(zheng)發近干(gan)，加(jia)5ml王(wang)水加(jia)熱溶解，定(ding)容，用ICP-AES測定(ding)。

2.結果與(yu)討論

2.1波長選擇

本方(fang)法對鉛、鉍、鉑(bo)、鈀(ba)各元素的分析(xi)譜(pu)(pu)線采用儀器推薦(jian)的分析(xi)譜(pu)(pu)線進行試驗，元素及相(xiang)應(ying)的分析(xi)譜(pu)(pu)線見表1。

2.2合粒(li)中雜(za)質殘留分析

分別稱取(qu)3個10mg高(gao)純(chun)銀(yin)，向試(shi)金坩堝(guo)中(zhong)加入(ru)不同質量的(de)(de)鉍(bi)、鉑和鈀標準溶液(ye)，再按照(zhao)試(shi)驗方法進(jin)行(xing)試(shi)驗，其結果見表2;在(zai)試(shi)驗條件下，鉍(bi)元素隨著(zhu)樣品中(zhong)鉍(bi)量的(de)(de)增加，合(he)粒中(zhong)殘留(liu)的(de)(de)鉍(bi)也隨之(zhi)增加;鉑、鈀可以(yi)在(zai)火試(shi)金實驗過(guo)程中(zhong)準確測(ce)出，并且(qie)合(he)粒中(zhong)測(ce)出少量的(de)(de)鉛(qian)。

2.3精密度試驗

各稱取11份GBW07176鉛精礦標(biao)樣（銀(yin)標(biao)值(zhi)：626g/t）和(he)BY0111-1鉛精礦標(biao)樣（銀(yin)標(biao)值(zhi)：2096g/t），按試(shi)驗(yan)方法測定(ding)銀(yin)含(han)量，試(shi)驗(yan)結果見表3。

以(yi)上(shang)結(jie)果可以(yi)看出(chu)，對(dui)不同梯度銀含量的鉛精(jing)礦標樣平行測定11次，銀含量的相(xiang)對(dui)標準偏(pian)差分別為0.78%、0.25%，滿足分析要求。

3.結論

本方法中(zhong)銀(yin)的含(han)量(liang)是通過經典重(zhong)量(liang)法減去雜質(zhi)元素(su)（鉛、鉍、鉑、鈀）和金所得，避免了高倍數的稀釋體積及苛刻環(huan)境要求帶來的誤差(cha)，分析結果準(zhun)確穩定、精密度高，適用(yong)于鉛精礦中(zhong)銀(yin)含(han)量(liang)的測定，滿足行業(ye)分析需求。