錫灰(hui)(hui)是(shi)一(yi)種常用助熔劑，用錫和鉛配合經(jing)熔制而成(cheng)，其中PbO 75～80％，SnO20％左右，呈粉末狀，可用于回(hui)收銀(yin)，銀(yin)的(de)含(han)量(liang)一(yi)般在0.1～10％。錫灰(hui)(hui)性質比(bi)(bi)較(jiao)特殊，日常分析中發(fa)現(xian)，火焰原(yuan)子吸收光譜法(fa)、火試金法(fa)測定(ding)錫灰(hui)(hui)中的(de)銀(yin)結果都容(rong)(rong)易(yi)偏低，主要是(shi)錫灰(hui)(hui)物料中被(bei)二氧化錫、偏錫酸等包裹的(de)銀(yin)很難浸取出來，導致原(yuan)有(you)的(de)檢(jian)測方法(fa)，測定(ding)錫灰(hui)(hui)中銀(yin)的(de)含(han)量(liang)比(bi)(bi)真實值偏低約20％，容(rong)(rong)易(yi)引起檢(jian)測實驗室與樣品送檢(jian)客戶(hu)之間的(de)糾紛(fen)。

已經報道的(de)分(fen)析檢(jian)測(ce)方(fang)法(fa)(fa)(fa)有行(xing)業標(biao)準YS/T 1116.6-2016《錫(xi)陽極泥化學分(fen)析方(fang)法(fa)(fa)(fa)第6部分(fen)：金(jin)量(liang)(liang)和(he)銀量(liang)(liang)的(de)測(ce)定(ding)火試金(jin)法(fa)(fa)(fa)》采用(yong)火試金(jin)法(fa)(fa)(fa)測(ce)定(ding)銀，但是不能(neng)很(hen)好(hao)的(de)解蔽出被二氧化錫(xi)、偏錫(xi)酸(suan)包裹的(de)銀，導致測(ce)定(ding)結果比真實值(zhi)偏低20％。為了更好(hao)的(de)滿(man)足錫(xi)灰(hui)中銀含(han)量(liang)(liang)的(de)檢(jian)測(ce)，需(xu)要改進分(fen)析方(fang)法(fa)(fa)(fa)，提(ti)高錫(xi)灰(hui)中銀含(han)量(liang)(liang)的(de)準確度。

一種錫灰中銀(yin)含量的分析檢測方法，方法如下：

(1)稱取(qu)0.5000g錫灰樣品于50mL燒杯中(zhong)，加(jia)入(ru)2mL體積分數為50％的硫(liu)酸溶(rong)液(ye)，蓋上表面(mian)皿(min)，于電(dian)爐上80℃加(jia)熱30min，取(qu)下表面(mian)皿(min)，于電(dian)爐上150℃加(jia)熱至冒凈白煙，取(qu)下冷卻；

(2)將燒杯中殘渣全部轉移(yi)至(zhi)25g鉛箔(bo)上，用鉛箔(bo)包裹殘渣后，置于50mL鎂砂灰皿中，于馬弗爐中840℃加熱，至(zhi)出現鉛全部被灰皿吸收完(wan)畢，只剩余銀粒；

(3)用鑷子取出銀粒，刷去粘附的雜質，錘成薄片，置于30mL瓷坩堝中，加入20mL冰醋酸(1+3)，加熱溶解銀粒表面灰塵，倒去溶液，用水洗滌銀粒2次，烤干，取下冷卻，于超微量天平上(shang)稱(cheng)重，m1＝2.156mg。將銀(yin)粒放回原(yuan)坩堝中，加(jia)入20mL硝(xiao)酸(1+7)，于低溫電爐上(shang)加(jia)熱至(zhi)近(jin)沸，保(bao)持20min，直至(zhi)銀(yin)分(fen)解完全，銀(yin)粒變為殘渣。傾出溶液(ye)，用水洗滌坩堝及殘渣3次(ci)，烤干，取(qu)下冷(leng)卻，分(fen)銀(yin)后(hou)殘渣于超微量天平上(shang)稱(cheng)重，計m2＝0.045mg；

(4)校正系(xi)數(shu)的(de)試驗

于(yu)(yu)超(chao)微量天平上(shang)稱(cheng)取與m1相同(tong)質(zhi)量的純銀(yin)，計m01＝2.156mg，用(yong)鉛箔包裹殘渣(zha)后(hou)，置于(yu)(yu)50mL鎂砂灰(hui)皿中，于(yu)(yu)馬弗爐中840℃，加(jia)熱(re)至出(chu)現鉛全部被灰(hui)皿吸收(shou)完(wan)畢，只剩(sheng)余銀(yin)粒(li)(li)，用(yong)鑷子取出(chu)銀(yin)粒(li)(li)，刷去粘附的雜質(zhi)，錘(chui)成薄片，置于(yu)(yu)30mL瓷坩堝中，加(jia)入20mL冰醋酸(1+3)，加(jia)熱(re)溶(rong)解銀(yin)粒(li)(li)表面灰(hui)塵，倒去溶(rong)液，用(yong)水(shui)洗(xi)滌銀(yin)粒(li)(li)2次，烤干，取下(xia)冷(leng)卻，于(yu)(yu)超(chao)微量天平上(shang)稱(cheng)重(zhong)，計m02＝2.113。按下(xia)式(shi)計算校(xiao)正系數(shu)k：

(5)計(ji)算錫(xi)灰中銀(yin)的(de)含(han)量：

銀含量以質量分數wAg計(ji)，數值以％表示，按下式計(ji)算：

式(shi)中：

m0——空(kong)白試劑中銀的(de)質量，單(dan)位為毫(hao)克(mg)；

m1——銀粒的質量，單位為毫克(mg)；

m2——分銀(yin)后殘渣的質量(liang)，單位為毫(hao)克(ke)(mg)；

m——試料的(de)質(zhi)量，單位為克(g)。

k——校正系(xi)數(shu)。

總結：相比起(qi)現有方法(fa)，本方法(fa)提(ti)高(gao)了(le)準確(que)(que)度與(yu)分析檢測(ce)(ce)效(xiao)率，銀的(de)(de)(de)檢測(ce)(ce)范圍0.1～10％，能夠滿足現有的(de)(de)(de)復雜物料中銀的(de)(de)(de)檢測(ce)(ce)，準確(que)(que)度比起(qi)YS/T1116.6-2016《錫陽(yang)極泥化(hua)學分析方法(fa)第(di)6部分：金量和銀量的(de)(de)(de)測(ce)(ce)定火(huo)試殘渣法(fa)》更(geng)高(gao)，誤差更(geng)小。