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改性環氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(二)

來源:石油化工(gong)技術與經濟(ji) 瀏覽(lan) 78 次 發布(bu)時(shi)間:2023-12-11

2結果與討論


2.1聚氨(an)酯改性環氧樹脂(zhi)上漿劑(ji)對(dui)碳(tan)纖維的影響


2.1.1上漿劑制備(bei)原(yuan)理與組成(cheng)結構


為改(gai)善上漿碳纖維(wei)的(de)(de)后加(jia)工(gong)工(gong)藝性能,采(cai)用(yong)六亞甲(jia)基二(er)異氰酸酯(HDI)共聚(ju)(ju)改(gai)性雙酚(fen)A型(xing)環(huan)氧樹(shu)脂,制備(bei)聚(ju)(ju)氨酯結構改(gai)性的(de)(de)環(huan)氧樹(shu)脂組合物,同時加(jia)入(ru)表(biao)面活性劑(ji)十(shi)八碳醇聚(ju)(ju)氧乙(yi)烯醚、抗氧化(hua)劑(ji)2,6-二(er)叔丁(ding)基對(dui)甲(jia)酚(fen)、流平劑(ji)BNK-LK380、防(fang)凍劑(ji)乙(yi)二(er)醇丁(ding)醚等,通過轉相乳化(hua)、高(gao)速剪切工(gong)藝,制備(bei)聚(ju)(ju)氨酯結構改(gai)性的(de)(de)環(huan)氧樹(shu)脂乳液(ye)型(xing)上漿劑(ji)。


2.1.2上(shang)漿劑乳液的性能評(ping)價


制(zhi)備的聚(ju)氨酯(zhi)改性(xing)環氧樹脂上(shang)漿劑乳液(ye)性(xing)能測試結果(guo)見(jian)表1,粒徑及分(fen)布測試結果(guo)見(jian)圖1~2。


由(you)表1和圖1~2可見:上(shang)漿(jiang)(jiang)劑(ji)(ji)乳液(ye)的平(ping)均粒徑小于250 nm,呈單峰均勻分布,可滿足碳(tan)纖維(wei)工程應(ying)用的長(chang)期儲運要求;表面(mian)張力(li)和經處理后的碳(tan)纖維(wei)表面(mian)能近(jin)似,更有利于乳液(ye)在碳(tan)纖維(wei)表面(mian)的快速(su)鋪展;黏度低,有利于上(shang)漿(jiang)(jiang)劑(ji)(ji)的浸(jin)潤吸附和上(shang)漿(jiang)(jiang)劑(ji)(ji)的內部流動;pH穩定,對設(she)備要求低,腐(fu)蝕性小。




2.1.3上漿(jiang)劑對碳纖維性能的(de)影響(xiang)


 采用聚氨酯改(gai)性環氧樹脂上漿(jiang)劑制備的碳纖維(wei)性能見(jian)表2。



表(biao)(biao)2測試結果表(biao)(biao)明:采(cai)用上海(hai)石(shi)化(hua)研制的聚氨(an)酯(zhi)改性(xing)(xing)環氧樹脂(zhi)碳(tan)纖維上漿劑(ji),制備的上漿碳(tan)纖維工(gong)藝性(xing)(xing)能優異,集束性(xing)(xing)和擴幅(fu)性(xing)(xing)均較(jiao)為(wei)突出,耐磨(mo)性(xing)(xing)遠超進口(kou)上漿劑(ji),毛絲(si)量大幅(fu)度降(jiang)低,層(ceng)間(jian)剪切強度與進口(kou)上漿劑(ji)處于同一(yi)水平。上漿碳(tan)纖維綜合物理性(xing)(xing)能達(da)到或超過國(guo)外同類上漿劑(ji)水平,可滿足多種后加(jia)工(gong)工(gong)藝的制備需求。


碳纖維表(biao)(biao)面(mian)SEM掃描電(dian)鏡結果表(biao)(biao)明(ming),上漿(jiang)劑在碳纖維表(biao)(biao)面(mian)鋪(pu)展(zhan)均(jun)勻(yun),無明(ming)顯瑕疵斑塊,在碳纖維表(biao)(biao)面(mian)的成膜性能(neng)較為(wei)良好。


2.2聚酯改性環(huan)氧樹脂上漿劑對碳纖維的影響(xiang)


2.2.1上漿劑制備(bei)原理與組成結構(gou)


為(wei)滿足(zu)碳纖維工程化(hua)應用的(de)快速上漿需(xu)求,上海石化(hua)研發了(le)聚酯(zhi)改性(xing)環(huan)氧樹(shu)脂乳液上漿劑(ji)(ji)(ji),采用聚乙二(er)酸乙二(er)醇酯(zhi)共混(hun)改性(xing)雙酚A型環(huan)氧樹(shu)脂,并加入針對性(xing)開(kai)發的(de)雙酚A聚醚陰離子表面活性(xing)劑(ji)(ji)(ji)、BNK-LK380、2,6-二(er)叔丁基(ji)對甲酚等組分。雙酚A聚醚陰離子表面活性(xing)劑(ji)(ji)(ji)由枯基(ji)苯酚為(wei)引發劑(ji)(ji)(ji),采用環(huan)氧乙烷(wan)開(kai)環(huan)聚合(he)方法和連續磺銨基(ji)化(hua)反(fan)應得到。


所制備(bei)的(de)聚(ju)酯(zhi)改(gai)性(xing)(xing)環(huan)氧樹脂上(shang)(shang)漿(jiang)劑在(zai)(zai)(zai)核磁共振(zhen)譜(pu)圖的(de)1.6×10-6、3.8×10-6、4.8×10-6、6.8×10-6、7.2×10-6處(chu),紅外光譜(pu)在(zai)(zai)(zai)3 309 cm-1、2 971/2 870cm-1、1 600 cm-1、1 721 cm-1以(yi)及1 103 cm-1等處(chu)出現甲基、苯(ben)環(huan)、聚(ju)酯(zhi)、聚(ju)醚(mi)的(de)特征吸收峰,表(biao)明(ming)結構中(zhong)存在(zai)(zai)(zai)聚(ju)酯(zhi)多元醇(chun)(chun)、雙酚(fen)A聚(ju)醚(mi)陰離子表(biao)面活(huo)(huo)性(xing)(xing)劑等組分。雙酚(fen)A聚(ju)醚(mi)陰離子表(biao)面活(huo)(huo)性(xing)(xing)劑具有優異的(de)乳化性(xing)(xing)能和極低的(de)浸潤性(xing)(xing)能,在(zai)(zai)(zai)和聚(ju)酯(zhi)多元醇(chun)(chun)配合的(de)情況下,可顯(xian)著降低上(shang)(shang)漿(jiang)劑乳液的(de)表(biao)面張(zhang)力,提高上(shang)(shang)漿(jiang)效率,增強(qiang)上(shang)(shang)漿(jiang)均勻性(xing)(xing)和穩(wen)定(ding)性(xing)(xing)。


2.2.2上(shang)漿(jiang)劑乳液的性能評價


制備的聚(ju)酯改性環氧樹(shu)脂(zhi)上漿劑乳液性能見表3,粒徑及分布測試(shi)結果見圖3。


與進口上漿劑相比,制備的上漿劑乳液粒徑穩定(ding),變化率小,可穩定(ding)保存;黏度低,不(bu)易沾輥絮化;pH呈中性。


上(shang)(shang)(shang)(shang)漿劑的(de)(de)(de)表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)是決定(ding)上(shang)(shang)(shang)(shang)漿劑對碳(tan)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)吸(xi)附能力(li)(li)和效果的(de)(de)(de)首要(yao)因素。上(shang)(shang)(shang)(shang)漿劑表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)越(yue)(yue)小,上(shang)(shang)(shang)(shang)漿劑在(zai)碳(tan)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)鋪展速(su)度越(yue)(yue)快,上(shang)(shang)(shang)(shang)漿過程(cheng)所需的(de)(de)(de)浸漬時間(jian)越(yue)(yue)少(shao),可(ke)(ke)以(yi)在(zai)一定(ding)程(cheng)度上(shang)(shang)(shang)(shang)加快生產(chan)速(su)度,提高經濟效益。聚酯改(gai)性(xing)環(huan)氧樹脂上(shang)(shang)(shang)(shang)漿劑的(de)(de)(de)表(biao)(biao)面(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)顯著(zhu)降低,碳(tan)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)的(de)(de)(de)浸潤時間(jian)大幅度縮減(jian),浸潤鋪展速(su)度更快,可(ke)(ke)有效降低上(shang)(shang)(shang)(shang)漿時間(jian),有利于碳(tan)纖(xian)(xian)維(wei)(wei)生產(chan)線(xian)速(su)度的(de)(de)(de)提高。


2.2.3上漿劑對碳(tan)纖(xian)維性(xing)能的(de)影(ying)響


采用聚酯改(gai)性環氧樹脂上(shang)漿劑制(zhi)備的(de)上(shang)漿碳纖維(wei),其表面(mian)SEM掃(sao)描電鏡結(jie)果見圖4,性能測試結(jie)果見表4。

測試結果表(biao)(biao)(biao)(biao)明,同樣上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)劑(ji)濃度下,采(cai)(cai)用進口上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)劑(ji)制備的上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)碳(tan)纖維,上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)量(liang)較低,離散程度高(gao),表(biao)(biao)(biao)(biao)面仍(reng)可見(jian)較明顯的溝槽,表(biao)(biao)(biao)(biao)面粗糙度較高(gao),上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)分(fen)布不均(jun)勻(yun);采(cai)(cai)用聚酯改性環氧樹(shu)脂上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)劑(ji)制備的上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)碳(tan)纖維,上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)量(liang)更(geng)高(gao),表(biao)(biao)(biao)(biao)面光滑均(jun)勻(yun),上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)劑(ji)填充(chong)了表(biao)(biao)(biao)(biao)面溝槽結構,降(jiang)低了表(biao)(biao)(biao)(biao)面粗糙度,上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)效(xiao)果更(geng)為(wei)均(jun)勻(yun)穩(wen)定,填充(chong)能(neng)力更(geng)強,上(shang)(shang)(shang)漿(jiang)(jiang)速度更(geng)快(kuai)。


改性環氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(一)

改性環氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(二)

改性環氧樹脂乳液型碳纖維上漿劑制備、表面張力、黏度等性能測試(三)