全自動表面張力儀是一種(zhong)用(yong)(yong)(yong)物理方(fang)法(fa)代替化(hua)(hua)學(xue)方(fang)法(fa)的(de)(de)(de)(de)簡(jian)單易行的(de)(de)(de)(de)測試(shi)表(biao)面(mian)張力的(de)(de)(de)(de)儀器(qi)。用(yong)(yong)(yong)其(qi)(qi)可(ke)以迅(xun)速準(zhun)確(que)地測出(chu)各種(zhong)液體的(de)(de)(de)(de)表(biao)面(mian)張力值(zhi)。精細(xi)(xi)化(hua)(hua)學(xue)品課程涉及的(de)(de)(de)(de)領域廣、內(nei)容(rong)多(duo)，幾乎覆蓋(gai)日(ri)常(chang)生活(huo)的(de)(de)(de)(de)各個方(fang)面(mian)。同時儀器(qi)分析(xi)方(fang)法(fa)通常(chang)需要(yao)使用(yong)(yong)(yong)較特殊的(de)(de)(de)(de)儀器(qi)，因其(qi)(qi)簡(jian)便、快速、靈(ling)敏、準(zhun)確(que)、易實(shi)現自動(dong)化(hua)(hua)等優點，其(qi)(qi)應用(yong)(yong)(yong)范圍日(ri)益廣泛，已成(cheng)為現代實(shi)驗(yan)化(hua)(hua)學(xue)的(de)(de)(de)(de)重(zhong)要(yao)支柱(zhu)。對應用(yong)(yong)(yong)化(hua)(hua)學(xue)專業的(de)(de)(de)(de)本科(ke)生來(lai)說，儀器(qi)分析(xi)技術的(de)(de)(de)(de)掌(zhang)握以及實(shi)際(ji)的(de)(de)(de)(de)操作運用(yong)(yong)(yong)是必不(bu)可(ke)少的(de)(de)(de)(de)。而精細(xi)(xi)化(hua)(hua)學(xue)品實(shi)驗(yan)是培養(yang)學(xue)生綜合能力的(de)(de)(de)(de)重(zhong)要(yao)課程，選(xuan)擇合適的(de)(de)(de)(de)實(shi)驗(yan)內(nei)容(rong)和(he)實(shi)驗(yan)方(fang)式有利于實(shi)驗(yan)教(jiao)學(xue)效果的(de)(de)(de)(de)提高。

本(ben)文采用學生(sheng)自(zi)己(ji)動(dong)手(shou)的(de)方式(shi)，開展表(biao)面(mian)活(huo)性劑(ji)烷醇酰胺(an)的(de)合成，并(bing)通(tong)過全自(zi)動(dong)表(biao)面(mian)張(zhang)力(li)儀(yi)測(ce)定表(biao)面(mian)張(zhang)力(li)的(de)方式(shi)進(jin)行(xing)(xing)驗(yan)證(zheng)。通(tong)過該(gai)實驗(yan)，讓學生(sheng)了解表(biao)面(mian)張(zhang)力(li)儀(yi)的(de)測(ce)試(shi)原理、測(ce)試(shi)條(tiao)件及(ji)測(ce)試(shi)程序；讓學生(sheng)根據儀(yi)器測(ce)試(shi)要求進(jin)行(xing)(xing)樣品(pin)前處理，并(bing)自(zi)己(ji)動(dong)手(shou)測(ce)試(shi)獲取測(ce)試(shi)結果。

實驗內容

1.1實驗目的

1)使用表面(mian)張力儀測(ce)定學生自制烷醇酰胺的表面(mian)張力。

2)掌(zhang)握(wo)表面張力(li)儀(yi)測(ce)定原理和使用方法。

3)熟悉表面張(zhang)力儀測定(ding)樣品前處(chu)理的基本方(fang)法(fa)。

1.2實驗原(yuan)理

烷醇酰(xian)胺具有良好的表(biao)(biao)面(mian)活(huo)(huo)(huo)性(xing)，是(shi)非離子表(biao)(biao)面(mian)活(huo)(huo)(huo)性(xing)劑(ji)中(zhong)最(zui)重要(yao)(yao)的品種(zhong)之一，是(shi)現代合成洗滌(di)劑(ji)中(zhong)重要(yao)(yao)的活(huo)(huo)(huo)性(xing)物，廣泛應用(yong)于(yu)洗滌(di)劑(ji)、泡沫(mo)穩定(ding)劑(ji)、增稠劑(ji)、柔軟劑(ji)、防銹(xiu)劑(ji)和抗靜電劑(ji)等。表(biao)(biao)面(mian)張力是(shi)表(biao)(biao)面(mian)活(huo)(huo)(huo)性(xing)劑(ji)重要(yao)(yao)的物理常(chang)數之一，經常(chang)用(yong)它(ta)來表(biao)(biao)示表(biao)(biao)面(mian)活(huo)(huo)(huo)性(xing)劑(ji)的表(biao)(biao)面(mian)活(huo)(huo)(huo)性(xing)。

實驗(yan)所用的全自動(dong)表(biao)面張(zhang)(zhang)(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)(yi)由芬(fen)蘭(lan)Kibron公司生產。儀(yi)(yi)器(qi)可(ke)測(ce)定-5℃～110℃范(fan)圍內(nei)液體的表(biao)面張(zhang)(zhang)(zhang)(zhang)力(li)，量程為0～400.0 dyn/cm(1 dyn/cm=1 mN/m)，精(jing)度為0.1 dyn/cm。溶液溫(wen)度控制精(jing)確(que)為0.1℃。BZY-1型全自動(dong)表(biao)面張(zhang)(zhang)(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)(yi)采用先進的閉環電磁力(li)平衡測(ce)量技術，對(dui)表(biao)面張(zhang)(zhang)(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)(yi)的測(ce)量精(jing)度、線性(xing)和重復(fu)性(xing)都能(neng)達到精(jing)確(que)高度。BZY-1型全自動(dong)表(biao)面張(zhang)(zhang)(zhang)(zhang)力(li)儀(yi)(yi)能(neng)方便地(di)提供恒(heng)溫(wen)，根據其(qi)溫(wen)度范(fan)圍的不同，選擇(ze)高低(di)溫(wen)樣品恒(heng)溫(wen)池，相應地(di)外接CH系列(lie)的超(chao)級恒(heng)溫(wen)槽。

測量(liang)原理是當感測吊(diao)片(pian)(pian)浸入(ru)到被測液(ye)(ye)體(ti)后，吊(diao)片(pian)(pian)周圍就會受到表面(mian)張(zhang)力(li)(li)(li)的(de)(de)作用(yong)，該張(zhang)力(li)(li)(li)會將吊(diao)片(pian)(pian)盡量(liang)地往下拉(la)。當液(ye)(ye)體(ti)表面(mian)張(zhang)力(li)(li)(li)及其他相關的(de)(de)力(li)(li)(li)與平衡(heng)力(li)(li)(li)達(da)到均衡(heng)時，感測吊(diao)片(pian)(pian)就會停止向液(ye)(ye)體(ti)內部深入(ru)。這時候，儀器(qi)的(de)(de)平衡(heng)感應器(qi)就會測量(liang)浸入(ru)液(ye)(ye)體(ti)的(de)(de)深度，并通過計算(suan)將它(ta)轉化成(cheng)液(ye)(ye)體(ti)的(de)(de)表面(mian)張(zhang)力(li)(li)(li)值。

1.3測試(shi)儀(yi)器、試(shi)劑與實驗條件

1)儀器：包含全自動表面張力儀、超級恒(heng)溫槽(CH系(xi)列(lie)，精度0.1℃)、TENSOR27傅立葉變換(huan)紅外光(guang)譜儀、玻璃(li)皿、滴管、燒杯、酒精。

2)試劑(ji)：工業級烷(wan)(wan)醇酰(xian)胺(an)樣品，自制烷(wan)(wan)醇酰(xian)胺(an)溶液(ye)。

3)實(shi)驗條件(jian)：選用溶劑(ji)為蒸餾水，測試溫度(du)在(zai)20℃～40℃范圍(wei)。

1.4實驗(yan)步(bu)驟(zou)

1.4.1烷醇酰胺的制備

在電磁攪(jiao)拌器(qi)和恒溫(wen)油浴(yu)上裝一個100 mL的圓(yuan)底燒(shao)瓶(ping)并(bing)(bing)安裝成蒸(zheng)餾裝置，用橡(xiang)膠管使接引管的出氣口(kou)與(yu)水流噴(pen)射(she)泵(beng)連接起來(lai)。向圓(yuan)底燒(shao)瓶(ping)中加(jia)入10 g月桂酸和10.5 g二乙醇胺，投(tou)入電磁攪(jiao)拌子。開動電磁攪(jiao)拌器(qi)和水流噴(pen)射(she)泵(beng)，加(jia)熱(re)并(bing)(bing)控制油浴(yu)溫(wen)度在130℃左右反應2 h，直至沒有(you)水蒸(zheng)出為(wei)止(zhi)。停止(zhi)加(jia)熱(re)并(bing)(bing)撤(che)去油浴(yu)，燒(shao)瓶(ping)內物(wu)料冷卻(que)至接近室溫(wen)后，解除減壓(ya)狀態，得淺(qian)黃色黏(nian)稠狀液體[7]。

1.4.2樣品的表征

通過紅外(wai)光(guang)譜(pu)確認目標產物。

1.4.3樣品的前(qian)處理

將自制的(de)(de)烷醇酰胺(an)用蒸餾水稀釋不同的(de)(de)濃度(du)。

1.4.4表面張力儀測(ce)定程序

1)打(da)開恒溫(wen)槽電(dian)源(yuan)，調節到所需的溫(wen)度(du)并(bing)打(da)開循(xun)環開關(guan)；打(da)開表面張力儀電(dian)源(yuan)，液晶(jing)顯示屏顯示“CNSHP”，掛上吊鉤及鉑金板，按“開/關(guan)”鍵，稍后即顯示0.0(BZY-2型的顯示0.00)，穩定(ding)30 min后即可進行測試。

2)根據(ju)被測(ce)試樣的黏度大小，設(she)定(ding)修正(zheng)值(zhi)(即當鉑(bo)金測(ce)試板接觸到被測(ce)試樣時的張力值(zhi)達到該值(zhi)時，升降(jiang)平臺自動停(ting)止上升)。一般(ban)經驗參數(shu)為，低黏度試樣設(she)定(ding)為5.0，高黏度試樣設(she)定(ding)為8.0。可通(tong)過“設(she)定(ding)1”和“設(she)定(ding)2”按鍵設(she)置。

3)清洗(xi)鉑金(jin)(jin)板(ban)，用手(shou)夾取鉑金(jin)(jin)板(ban)鉤(gou)子(zi)，并用流(liu)水(shui)(shui)沖洗(xi)，沖洗(xi)時(shi)應注意與水(shui)(shui)流(liu)保持(chi)一定的角(jiao)度，原則(ze)為盡量做到讓水(shui)(shui)流(liu)洗(xi)干凈板(ban)的表面(mian)且不(bu)能(neng)讓水(shui)(shui)流(liu)使得板(ban)變形；用酒精(jing)燈燒鉑金(jin)(jin)板(ban)，一般為與水(shui)(shui)平面(mian)呈45°角(jiao)進行，直到鉑金(jin)(jin)板(ban)變紅為止(zhi)，時(shi)間(jian)為20～30 s。

4)在玻璃(li)(li)皿(min)中(zhong)加入被測(ce)液體后，將(jiang)玻璃(li)(li)皿(min)放于樣品臺上(shang)。放樣前一(yi)定要目測(ce)一(yi)下鉑金板(ban)掛的高度，如果可能會浸入樣品中(zhong)時(shi)，按(an)“向下”按(an)鍵，將(jiang)樣品臺向下。

5)觀察液晶(jing)屏，按(an)“去(qu)皮”按(an)鍵(jian)作清零處(chu)理(li)。觀察“手動(dong)/自(zi)(zi)動(dong)”按(an)鍵(jian)處(chu)指示(shi)燈(deng)指示(shi)情況。如(ru)果是(shi)自(zi)(zi)動(dong)，指示(shi)燈(deng)亮(liang)；如(ru)果是(shi)手動(dong)，指示(shi)燈(deng)滅。按(an)動(dong)“手動(dong)/自(zi)(zi)動(dong)”按(an)鍵(jian)，將表面張(zhang)力儀調(diao)至自(zi)(zi)動(dong)狀態。處(chu)于自(zi)(zi)動(dong)狀態時，如(ru)上升期(qi)間鉑金板(ban)碰到被(bei)測試(shi)樣,且張(zhang)力值達到修正值設定的數字(比如(ru)5 mN),升降(jiang)平臺會(hui)自(zi)(zi)動(dong)停下(xia)(xia),否則升降(jiang)平臺會(hui)升至最高點;如(ru)下(xia)(xia)降(jiang)時則會(hui)過15 s后自(zi)(zi)動(dong)停下(xia)(xia)(再按(an)下(xia)(xia)降(jiang)鍵(jian)時會(hui)再過15 s后自(zi)(zi)動(dong)停下(xia)(xia))。

(6)重(zhong)復(fu)性操作，按(an)(an)“向(xiang)(xiang)下”按(an)(an)鍵(jian)，表面(mian)張(zhang)力(li)儀樣(yang)品(pin)臺逐(zhu)漸下降，鉑金(jin)板脫離被測樣(yang)品(pin)后(hou)，可先(xian)按(an)(an)“停止”按(an)(an)鍵(jian)，然后(hou)再重(zhong)新(xin)按(an)(an)“向(xiang)(xiang)上(shang)”按(an)(an)鍵(jian)進行(xing)測試，測得值后(hou)分析重(zhong)復(fu)性效果。

1.4.5注意事項

1)測(ce)試完后鉑金(jin)板務必(bi)清洗干凈，并用酒精燈燒紅鉑金(jin)板，冷卻(que)后收好。

2)表面張力儀在(zai)使用期間，保持玻璃(li)(li)皿的清潔，只有在(zai)停止測量(liang)時，才能(neng)打(da)開(kai)箱蓋(gai)，取(qu)出玻璃(li)(li)皿。

3)玻璃皿液體(ti)最好(hao)有5 mm高度(du)，約15 mL左右。

2實驗結果(guo)與(yu)討論(lun)

2.1紅外(wai)分析

采用(yong)液膜法對學生自制樣(yang)品和工業(ye)級烷醇(chun)酰胺樣(yang)品進行紅外光譜分析，所得紅外光譜如圖1所示。

(a)—自(zi)制烷醇(chun)酰(xian)胺(b)—工業級烷醇(chun)酰(xian)胺圖1烷醇(chun)酰(xian)胺紅外光譜圖

2.2表面張力(li)的(de)測定

某學生自制烷(wan)醇(chun)酰(xian)胺不同測(ce)(ce)試(shi)下表(biao)(biao)(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力測(ce)(ce)試(shi)值，如表(biao)(biao)(biao)1所示(shi)。合(he)成的(de)烷(wan)醇(chun)酰(xian)胺具有(you)(you)較強的(de)表(biao)(biao)(biao)面(mian)活性。25℃下純水表(biao)(biao)(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力為71.9℃mN/m。當50 g水中(zhong)加(jia)(jia)(jia)入0.1 g烷(wan)醇(chun)酰(xian)胺時，其表(biao)(biao)(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力顯(xian)著降(jiang)(jiang)低，為27.6 mN/m。當增至0.2 g時達到最低值(27.4 mN/m)，繼續增加(jia)(jia)(jia)，反而略(lve)有(you)(you)增加(jia)(jia)(jia)。上(shang)述(shu)結果表(biao)(biao)(biao)明，0.2 g烷(wan)醇(chun)酰(xian)胺加(jia)(jia)(jia)入量(liang)已達到其CMC濃(nong)度。同樣(yang)，在最佳濃(nong)度下(0.2 g/50 g水)，隨著測(ce)(ce)試(shi)溫度的(de)升高，烷(wan)醇(chun)酰(xian)胺水溶(rong)液表(biao)(biao)(biao)面(mian)張(zhang)(zhang)力降(jiang)(jiang)低。

表1自制烷醇酰胺不(bu)同測(ce)試條件下表面張力

*表示純蒸(zheng)餾水

2.3實(shi)驗(yan)結論

通過(guo)(guo)紅外譜(pu)分(fen)析得知，學生自己通過(guo)(guo)月桂酸與二乙醇胺(an)經(jing)酰基化(hua)反應(ying)，證實合成了烷醇酰胺(an)。通過(guo)(guo)表(biao)(biao)面張力(li)儀對學生自制(zhi)樣品烷醇酰胺(an)水(shui)溶(rong)液表(biao)(biao)面張力(li)的(de)測(ce)定(ding)(測(ce)試溫(wen)度25℃下，其表(biao)(biao)面張力(li)為27.4 mN/m)，表(biao)(biao)明學生自制(zhi)樣品具有較好的(de)降低水(shui)溶(rong)液表(biao)(biao)面張力(li)的(de)能(neng)力(li)。

3實驗教學效果

本次實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)教(jiao)學(xue)(xue)中(zhong)，在超級恒溫(wen)槽(cao)保持溫(wen)度恒定的情況下(xia)使(shi)用(yong)BZY-1全自動表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)儀(yi)測定溶液(ye)的表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)，研究了(le)不(bu)(bu)(bu)同溫(wen)度，不(bu)(bu)(bu)同濃度烷醇(chun)酰胺水溶液(ye)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)的變(bian)化趨勢。實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)時，要(yao)求每位學(xue)(xue)生(sheng)獨立地(di)完成(cheng)樣品前(qian)處(chu)理(li)、掌握(wo)實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)測試(shi)程序，且要(yao)求每人(ren)測試(shi)自己合成(cheng)的樣品，防止學(xue)(xue)生(sheng)只看(kan)不(bu)(bu)(bu)動手(shou)。經過近3年(nian)的實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)教(jiao)學(xue)(xue)改(gai)革，學(xue)(xue)生(sheng)普遍(bian)掌握(wo)了(le)表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)測試(shi)法的實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)原理(li)及其實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)分析條件的優化。在實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)過程中(zhong)，我們(men)也(ye)強調了(le)對表(biao)面(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)儀(yi)的維護和(he)保養(yang)，譬(pi)如每次測試(shi)時保持鉑金板和(he)樣品槽(cao)的清潔，培養(yang)學(xue)(xue)生(sheng)對儀(yi)器(qi)設備(bei)的維護概(gai)念和(he)意識[8]。這(zhe)種綜合性實(shi)(shi)(shi)(shi)驗(yan)內容(rong)的開設，培養(yang)了(le)學(xue)(xue)生(sheng)綜合運用(yong)知識和(he)解決實(shi)(shi)(shi)(shi)際問題(ti)的能(neng)力(li)(li)。

4結束語

以學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)生(sheng)自制烷醇酰胺為精(jing)細化學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)品實驗教學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)內容，通(tong)過學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)生(sheng)獨(du)立完成(cheng)表面(mian)張力(li)(li)儀測(ce)試其表面(mian)張力(li)(li)的教學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)方式，使(shi)學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)生(sheng)能(neng)很好地掌握測(ce)試原理(li)、樣(yang)品前處理(li)方法、測(ce)試操(cao)作(zuo)(zuo)流程及維護等技能(neng)。學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)生(sheng)對所講授(shou)儀器的直觀(guan)認識(shi)，可培養其理(li)論(lun)聯系實際和(he)動手操(cao)作(zuo)(zuo)能(neng)力(li)(li)[9-10]，為學(xue)(xue)(xue)(xue)(xue)生(sheng)今(jin)后從事精(jing)細化工生(sheng)產及研發提供所需知識(shi)和(he)技能(neng)。