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微凝膠顆粒在氣液界面處吸附動力學及動態方程研究——材料與方法
來(lai)源(yuan):上海謂載(zai) 瀏覽 1081 次 發布時(shi)間:2020-10-21
二、材料
PNIPAM 顆(ke)粒是通(tong)(tong)過間歇懸浮液(ye)合(he)成的(de)(de)(de) 使(shi)用(yong)文獻中描述的(de)(de)(de)配(pei)方進行(xing)聚(ju)合(he)。 17,18 我(wo)們(men)使(shi)用(yong) N-異(yi)丙基(ji)丙烯(xi)酰胺(an)(an) (NIPAM) 作為單(dan)(dan)體 以 N,N-亞甲基(ji)雙丙烯(xi)酰胺(an)(an)作為交聯劑(ji) (2 mol%) 過硫(liu)酸(suan)鉀作為聚(ju)合(he)引(yin)發(fa)劑(ji) 反應(ying)。 我(wo)們(men)希望(wang)粒子(zi)攜(xie)帶少量(liang) 由于引(yin)發(fa)中使(shi)用(yong)的(de)(de)(de)過硫(liu)酸(suan)鉀而產生的(de)(de)(de)電(dian)荷(he) 步。 顆(ke)粒通(tong)(tong)過反復離心純化 18 000g 并(bing)用(yong)新(xin)鮮 Milli-Q 水替換上清液(ye)。 該過程至(zhi)少重(zhong)復 5 次(ci)。 然后粒子(zi)是 冷凍干燥并(bing)儲存(cun)。 懸浮液(ye)是通(tong)(tong)過稱重(zhong)制(zhi)備(bei)的(de)(de)(de) 計算量(liang)的(de)(de)(de)凍干顆(ke)粒和簡單(dan)(dan)的(de)(de)(de) 將(jiang)它(ta)們(men)添加到 Milli-Q 水中以獲得所需(xu)的(de)(de)(de)濃(nong)(nong)度 并(bing)在使(shi)用(yong)前攪(jiao)拌(ban)至(zhi)少 24 小(xiao)時(shi)。 我(wo)們(men)準備(bei)庫存(cun) 0.5 g l-1 濃(nong)(nong)度的(de)(de)(de)溶液(ye)。 暫停較低 通(tong)(tong)過稀釋該儲備(bei)溶液(ye)來制(zhi)備(bei)濃(nong)(nong)度。
三、方法
3.1 顆粒表征
微(wei)凝膠(jiao)的(de)尺寸通過(guo)在 Malvern Zeta Sizer 上的(de)動態光散射測量。 流(liu)體動力(li)學直徑(jing) 粒子在 20 ? C 是(shi) 589 嗎(ma)? 5 nm,使用 Stokes-Einstein 關系,對應的(de)擴散系數為 7.29 * 10- 13 m2 s- 1 . 校準(zhun)靜態光散射用于(yu)找到臼(jiu)齒(chi) 通過(guo)擬合這(zhe)些(xie)粒子的(de)質量和回(hui)轉(zhuan)(zhuan)半徑(jing) 假設粒子是(shi)球形的(de)形狀因(yin)子。 我(wo)們(men)使用 dn/dc ? 0.167 ml g-1 文獻報道。19 摩爾質量為 1.82 * 106 kg mol-1 和回(hui)轉(zhuan)(zhuan)半徑(jing) (Rg) 在 20 ? C 是(shi) 200 嗎(ma)? 19 納米。 Rg/Rh 小值表示存在長懸垂 更硬的(de)交聯核心(xin)外圍的(de)鏈。 20
3.2 LB 壓力-面積等溫線
狀態方(fang)程(壓(ya)(ya)(ya)力(li)(li)與(yu)吸附質量的(de)(de)(de)(de)(de)(de)關系) 使(shi)(shi)用(yong)朗繆爾槽(cao)測定(ding)。 所(suo)有的(de)(de)(de)(de)(de)(de)實(shi)(shi)(shi)驗都是 在(zai)(zai)室溫下進行(xing)。 首先(xian)我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)仔(zi)細清(qing)(qing)潔(jie) 空(kong)(kong)氣水(shui)界(jie)面(mian)直到(dao)壓(ya)(ya)(ya)力(li)(li)區(qu)壓(ya)(ya)(ya)縮循環(huan)顯示(shi)完美水(shui)平線的(de)(de)(de)(de)(de)(de)點,并(bing)(bing)且 最(zui)(zui)大(da)壓(ya)(ya)(ya)縮壓(ya)(ya)(ya)力(li)(li) <0.1 mN m- 1 . 然后我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men) 將(jiang)(jiang)(jiang)已(yi)知(zhi)數量的(de)(de)(de)(de)(de)(de)顆(ke)粒(li)(li)散布在(zai)(zai)干凈(jing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)空(kong)(kong)氣 - 水(shui)中 界(jie)面(mian)并(bing)(bing)系統地(di)(di)減(jian)少界(jie)面(mian)面(mian)積。 由此產(chan)生(sheng)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)壓(ya)(ya)(ya)力(li)(li)變化(hua)由壓(ya)(ya)(ya)力(li)(li)記(ji)錄 使(shi)(shi)用(yong) Wilhelmy 板的(de)(de)(de)(de)(de)(de)傳(chuan)感器(qi)。 我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)執行(xing) 3 組(zu)(zu)(zu)不同(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de) 實(shi)(shi)(shi)驗:其中兩組(zu)(zu)(zu)是在(zai)(zai) NIMA 上(shang)進行(xing)的(de)(de)(de)(de)(de)(de) 帶(dai)有 Mini PS4 壓(ya)(ya)(ya)力(li)(li)傳(chuan)感器(qi)的(de)(de)(de)(de)(de)(de) Langmuir 槽(cao)使(shi)(shi)用(yong)紙 威廉餐盤。 最(zui)(zui)大(da)和最(zui)(zui)小可(ke)能區(qu)域 NIMA 槽(cao)上(shang)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)可(ke)用(yong)容量分別(bie)為(wei) 500 cm2 和 40 cm2。 在(zai)(zai)第一組(zu)(zu)(zu)中,我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)研究了高初始粒(li)(li)子(zi) 加載(zai)。 我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)涂抹(mo) 100 ml 濃(nong)度(du)為(wei) 0.5 g l-1 的(de)(de)(de)(de)(de)(de)懸浮液。 我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)小心地(di)(di)將(jiang)(jiang)(jiang)懸浮液滴在(zai)(zai) 使(shi)(shi)用(yong)帶(dai)有鋒利尖端的(de)(de)(de)(de)(de)(de) 10 ml 注(zhu)射(she)器(qi)通過握(wo)住 針非(fei)常(chang)靠近(jin)并(bing)(bing)平行(xing)于(yu)界(jie)面(mian)。 我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)盡量均勻 將(jiang)(jiang)(jiang)液滴沉積在(zai)(zai)初始擴散區(qu)域并(bing)(bing)等待(dai) 在(zai)(zai)我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)開始我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)之(zhi)前,至少需要(yao) 30 分鐘(zhong)讓系統穩定(ding)下來 測量。 對于(yu)第二組(zu)(zu)(zu)實(shi)(shi)(shi)驗,我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)使(shi)(shi)用(yong) 相(xiang)同(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de) NIMA 槽(cao),但這次我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)在(zai)(zai)較低的(de)(de)(de)(de)(de)(de)位(wei)置研究系統 初始加載(zai)。 我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)傳(chuan)播 40 毫升(sheng) 0.5 克 l-1 濃(nong)度(du) 暫停。 我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)再(zai)進行(xing)一組(zu)(zu)(zu)實(shi)(shi)(shi)驗 Kibron 米槽(cao)。 最(zui)(zui)大(da)和最(zui)(zui)小可(ke)能區(qu)域 在(zai)(zai) Kibron 米槽(cao)中為(wei) 51.50 cm2 和 3.25 cm2 , 分別(bie)。 我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)將(jiang)(jiang)(jiang) 100 毫升(sheng) 0.035 克 l-1 粒(li)(li)子(zi)溶液涂抹(mo)在(zai)(zai)最(zui)(zui)初 清(qing)(qing)潔(jie)空(kong)(kong)氣-水(shui)界(jie)面(mian)。 這些加載(zai)條(tiao)(tiao)(tiao)件相(xiang)似 NIMA 的(de)(de)(de)(de)(de)(de)高負載(zai)條(tiao)(tiao)(tiao)件。 這 壓(ya)(ya)(ya)縮率(lv)保(bao)持在(zai)(zai)較低水(shui)平(NIMA 槽(cao)為(wei) 10 cm2 min-1 Kibron 米槽(cao)為(wei) 5 cm2 min-1)。 再(zai)現(xian)(xian)性 通過在(zai)(zai)下重復(fu)實(shi)(shi)(shi)驗來檢(jian)查(cha)實(shi)(shi)(shi)驗 相(xiang)同(tong)的(de)(de)(de)(de)(de)(de)條(tiao)(tiao)(tiao)件。 我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)還檢(jian)查(cha)了 壓(ya)(ya)(ya)縮和膨脹循環(huan)。 我(wo)們(men)(men)(men)(men)(men)發現(xian)(xian)滯后在(zai)(zai) 壓(ya)(ya)(ya)力(li)(li)值 <2 mN m- 1 . 重復(fu)壓(ya)(ya)(ya)縮-膨脹循環(huan),并(bing)(bing)且在(zai)(zai)任何(he)實(shi)(shi)(shi)驗中都沒有發現(xian)(xian)顆(ke)粒(li)(li)脫離的(de)(de)(de)(de)(de)(de)證(zheng)據。
3.3 界面張力測量
我(wo)們使用(yong) Dataphysics OCA 設備來(lai)測量(liang)(liang)表(biao)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian) 微凝膠顆(ke)粒負載界(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian)的(de)(de)張(zhang)力(li)(li)(li)。 我(wo)們創造(zao)了一(yi)種空氣(qi) 使用(yong)不同(tong)濃(nong)度的(de)(de)懸浮(fu)液(ye)中的(de)(de)氣(qi)泡(pao) 倒針。 界(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)(li) (g) 計算公式(shi)為(wei) 解析(xi)度 ? 0.01 mN m- 1 通過圖(tu)像分(fen)析(xi)從形狀(zhuang) 氣(qi)泡(pao)使用(yong)眾所(suo)周知的(de)(de)拉普拉斯方程。 我(wo)們轉換 通過使用(yong)將(jiang)界(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)(li)值(zhi)轉換為(wei)表(biao)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian)壓(ya)力(li)(li)(li) 相關性 P(t) ? g0 - g(t)。 其中 g0 ? 72 mN m- 1 是(shi)(shi) 空氣(qi)-水界(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)(li)值(zhi)。 對于(yu)界(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian) 張(zhang)力(li)(li)(li)測量(liang)(liang)準確,我(wo)們確保 氣(qi)泡(pao)足夠(gou)大(da),以至(zhi)于(yu)它基本(ben)上被變形 浮(fu)力(li)(li)(li)。 鍵(jian)數定義為(wei) Bo ? DrgR2/g, 其中,Dr 是(shi)(shi)流體之間的(de)(de)密度差,R 是(shi)(shi) 液(ye)滴的(de)(de)半徑,g 是(shi)(shi)界(jie)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian)張(zhang)力(li)(li)(li)。 它是(shi)(shi)一(yi)個 重(zhong)力(li)(li)(li)/浮(fu)力(li)(li)(li)和 表(biao)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian)力(li)(li)(li)。 為(wei)了準確測量(liang)(liang),建議 Bo 應始終介于(yu) 0.1 和 1 之間;21 我(wo)們檢查這(zhe)是(shi)(shi) 在我(wo)們所(suo)有(you)的(de)(de)測量(liang)(liang)中。 與表(biao)面(mian)(mian)(mian)(mian)(mian)壓(ya)力(li)(li)(li)實驗一(yi)樣,所(suo)有(you)張(zhang)力(li)(li)(li)測量(liang)(liang)均在室內(nei)進行 溫度。
微凝膠顆粒在氣液界面處吸附動力學及動態方程研究——摘要、簡介
微凝膠顆粒在氣液界面處吸附動力學及動態方程研究——材料與方法