1.2.2氟(fu)硅表面活性劑(ji)的制備

按(an)n（Si-H）∶n（C=C）=1∶1比例將FPHMS和(he)F6以及溶劑異丙醇(chun)加入裝有(you)攪(jiao)拌(ban)器、回流(liu)冷(leng)凝管(guan)和(he)溫(wen)度(du)計的四口(kou)燒瓶中，通N2，攪(jiao)拌(ban)15 min，然后升溫(wen)至(zhi)(zhi)70——90℃，再滴加氯鉑(bo)酸醇(chun)溶液(ye)（以鉑(bo)計，占總單(dan)體(ti)質量分數(shu)的4.0×10-5），并(bing)保溫(wen)反應(ying)4——6 h后，于(yu)90℃、60 kPa真空脫低(di)沸物30 min，冷(leng)卻，得淺褐(he)色(se)至(zhi)(zhi)褐(he)色(se)透明液(ye)體(ti)，即氟硅表面活性(xing)劑（FSS），其黏度(du)為850 mPa·s，并(bing)溶于(yu)冷(leng)、熱水。反應(ying)式為：

1.3結構(gou)表征、表面活(huo)性和物性測定

紅外光譜（IR）：用德國布魯克公司的VECTOR-22型傅里(li)葉紅外光譜儀進行測試，KBr涂膜法制樣。

表面張力：用芬蘭Kibron公司的表面張力儀測定。

泡沫(mo)性(xing)能(neng)：用(yong)振(zhen)蕩法測定，即室溫（25℃）下，在100 mL具塞量筒(tong)中加入30 mL質量分數為0.5%或0.1%的待測溶(rong)液，用(yong)力振(zhen)蕩10次，記(ji)錄泡沫(mo)和液體(ti)的總體(ti)積。靜置5 min，記(ji)錄泡沫(mo)體(ti)積。發泡力和穩(wen)泡性(xing)計算(suan)公式：

増(zeng)溶(rong)力(li)：用(yong)搖(yao)蕩(dang)法測定，即(ji)取質量分數為0.5%的待測液(ye)(ye)20 mL于錐形瓶(ping)中，在室(shi)溫邊搖(yao)動邊滴加苯，至溶(rong)液(ye)(ye)出現混(hun)濁(zhuo)。繼續搖(yao)動10 s混(hun)濁(zhuo)不再消(xiao)失(shi)，記錄(lu)消(xiao)耗苯的質量（g）。増(zeng)溶(rong)力(li)X（以每克0.5%的溶(rong)液(ye)(ye)所增溶(rong)的苯的質量分數表(biao)示）計算公式(shi)：

 式中(zhong)，m為0.5%的(de)(de)溶(rong)液(ye)(ye)所(suo)增溶(rong)的(de)(de)苯的(de)(de)質量(liang)數（g）；V為測定時(shi)所(suo)用0.5%的(de)(de)溶(rong)液(ye)(ye)的(de)(de)體(ti)積（L）；c為0.5%的(de)(de)待(dai)測液(ye)(ye)的(de)(de)濃度（g·L-1）。

乳化力：用振蕩法測(ce)定，即取質(zhi)量分(fen)數為0.5%的待測(ce)液3 mL于帶(dai)有(you)刻度(du)的小試(shi)管中，再加入(ru)3 mL的50#機油（或煤油、苯），蓋(gai)緊塞子，上下(xia)猛(meng)烈震動(dong)10次后(hou)靜置，記錄水相分(fen)出1 mL時(shi)所需的時(shi)間(jian)。

在硬水(shui)中的穩(wen)(wen)定(ding)性(xing)：參照GB 7381-87介(jie)紹方法進行(xing)測定(ding)。即取15支比色(se)管(guan)平均分(fen)為(wei)(wei)(wei)三組，記作S1、S2、S3，分(fen)別用(yong)硬水(shui)溶(rong)液S1（硬度為(wei)(wei)(wei)每升含120.24 mgCa2+）、硬水(shui)溶(rong)液S2（硬度為(wei)(wei)(wei)每升含180.36 mgCa2+）、硬水(shui)溶(rong)液S3（硬度為(wei)(wei)(wei)每升含240.48 mgCa2+）稀釋(shi)至規(gui)定(ding)體積50 mL，搖勻(yun)后觀(guan)察液體外觀(guan)評定(ding)其穩(wen)(wen)定(ding)性(xing)：清晰為(wei)(wei)(wei)5，乳色(se)為(wei)(wei)(wei)4，混濁為(wei)(wei)(wei)3，少量(liang)沉(chen)淀或(huo)凝聚(ju)物為(wei)(wei)(wei)2，大量(liang)沉(chen)淀或(huo)凝聚(ju)物為(wei)(wei)(wei)1.再(zai)按規(gui)定(ding)計算(suan)分(fen)值(zhi)和評判穩(wen)(wen)定(ding)性(xing)。

2結果與討論

2.1產(chan)物結構(gou)表征

中(zhong)間體(ti)FPHMS、產物FSS的紅外光譜見圖(tu)1.

圖1 FSS和(he)FPHMS的IR譜

由(you)圖1可(ke)知，FPHMS在2965 cm-1——2873 cm-1（m,vC-H,CH3、CH2）、1456 cm-1——1400 cm-1峰(feng)分(fen)別是CH3、CH2中(zhong)(zhong)C-H的(de)(de)伸(shen)縮振動(dong)和彎曲振動(dong)吸收(shou)峰(feng)；1367 cm-1、1210 cm-1（m,vC-F,CF3）為C-F伸(shen)縮振動(dong)峰(feng)，表(biao)明FPHMS分(fen)子中(zhong)(zhong)含三(san)氟丙(bing)基單元；1262 cm-1[s,δC-H，Si（CH3）3,Si（CH3）2,SiCH3]、840 cm-1[s,vSi-C，Si（CH3）3,Si（CH3）2]、800 cm-1[s,vSi-C，Si（CH3）2]和763 cm-1[w,vSi-C，Si（CH3）3]峰(feng)為（CH3）3SiO-、~Si（CH3）2-、~SiCH3-鏈(lian)節的(de)(de)特征吸收(shou)峰(feng)；另(ling)外，1027 cm-1——1068 cm-1為特有的(de)(de)鏈(lian)狀(zhuang)Si-O-Si兩(liang)個伸(shen)縮振動(dong)峰(feng)，說明D4、D3F、D4H和MM間(jian)的(de)(de)開環聚合(he)反應確實發生(sheng)。據此初步(bu)檢(jian)測中(zhong)(zhong)間(jian)體(ti)FPHMS合(he)成成功。